Para verificar a atualização desta norma, como revogações ou alterações, acesse o Visalegis.

Portaria nº 26/MS/SVS, de 22 de março de 1996
DOU de 25/03/96

O Secretário de Vigilância Sanitária do Ministério da Saúde, no uso de suas atribuições legais e considerando:

a necessidade do constante aperfeiçoamento das ações de controle sanitário na área de alimentos visando a proteção à saúde da população;

a importância de compatibilizar a legislação nacional com base nos instrumentos harmonizados no MERCOSUL relacionados à embalagens e equipamentos em contato com alimentos - Resolução GMC Nº 56/92, 87/93, 95/94, 30/92, 16/93, 36/92, 10/95, 28/93, 47/93, 36/93, 11/95;

que é indispensável o estabelecimento de regulamentos técnicos sobre embalagens e equipamentos plásticos em contanto com alimentos, resolve:

Artigo 1º Aprovar os regulamentos técnicos: Disposições Gerais para Embalagens e Equipamentos Plásticos em contato com Alimentos e seus Anexos:

Anexo I - Regulamento Técnico - Lista Positiva de Polímeros e Resinas para Embalagens e Equipamentos Plásticos em contato com Alimentos, que se constitue em duas Partes: A e B.
A Parte A contém todas as resinas e polímeros permitidos para a fabricação de embalagens e equipamentos plásticos com as restrições de uso, limites de composição e de migração específica indicados;
A Parte B contém as substâncias que foram retiradas da Lista Positiva de Monômeros da Diretiva 93/9 da /CEE de 15,03.93, e cuja inclusão ou não na Parte A depende de posterior avaliação de risco à Saúde Humana, no prazo máximo de 1 ano, de acordo com o constante no Apêndice II do presente anexo.

Anexo II - Regulamento Técnico - Lista Positiva de Aditivos para Materiais Plásticos destinados à elaboração de Embalagens e Equipamentos em contato com Alimentos.

Anexo III - Regulamento Técnico - Embalagens e Equipamentos Plásticos em contato com Alimentos; Classificação dos Alimentos e Simulantes.

Anexo IV - Regulamento Técnico - Embalagens Plásticas retornáveis para bebidas não alcoólicas carbonatadas.

Anexo V - Regulamento Técnico - Migração Total de Embalagens e Equipamentos Plásticos em contato com Alimentos.

Anexo VI - Regulamento Técnico - Migração Total de Materiais Plásticos com Azeite de Oliva como Simulante.

Anexo VII - Regulamento Técnico - Corantes e Pigmentos em Embalagens e Equipamentos Plásticos.

Anexo VIII - Regulamento Técnico - Determinação de Monômero de Cloreto de Vinila Residual.

Anexo IX - Regulamento Técnico - Determinação de Monômero de Estireno Residual.

Anexo X- Regulamento Técnico - Migração Específica de Mono e Dietilenoglicol.

Anexo XI - Regulamento Técnico - Migração Específica do Ácido Tereftálico.

Art. 2º Conceder às empresas que atuam nesta área, o prazo de 180 dias, a contar da data de publicação desta Portaria, para a adequação de seus produtos.

Art.3º Esta Portaria entrará em vigor na data de sua publicação, revogando-se as disposições em contrario.

ELISALDO L.A.CARLINI

ANEXOS

REGULAMENTO TÉCNICO

DISPOSIÇÕES GERAIS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLÁSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS.

1. O presente regulamento técnico se aplica à embalagens e equipamentos, inclusive revestimentos e acessórios, destinados a entrar em contato com alimentos, matérias-primas para alimentos e águas minerais e de mesa, assim como os de uso doméstico, elaborados ou revestidos com material plástico. Não se aplica a equipamentos fixos de provisão de água, sejam eles públicos ou privados.

NOTA: No caso de equipamentos fixos de provisão de água, será elaborado Regulamento Técnico específico.

2. Este regulamento técnico se aplica às seguintes embalagens e equipamentos:
a.Compostos exclusivamente de plásticos.
b.Compostos de duas ou mais camadas de materiais, e cada uma das quais constituída exclusivamente de plástico.
c.Compostos de duas ou mais camadas de materiais, uma ou mais das quais podem não ser exclusivamente de plástico, sempre que a camada que esteja em contato direto com o alimento seja de plástico. Neste caso, todas as camadas de plásticos deverão cumprir com os regulamentos técnicos MERCOSUL referentes às embalagens e equipamentos plásticos, no que se refere à migração e inclusão de seus componentes nas listas positivas.

3. Somente poderão ser usadas na fabricação de embalagens e equipamentos plásticos a que se refere o presente regulamento, as substância incluídas nas listas positivas de compostos (resinas, polímeros, aditivos, etc.) com grau de pureza compatível com sua utilização, detalhados no regulamento técnico MERCOSUL correspondente, devendo cumprir com as condições, limitações e tolerâncias de uso especificamente indicadas.

4. As listas de compostos (resinas, polímeros, aditivos, etc.) poderão ser modificadas:
a. para a inclusão de novos compostos, quando se demonstre que não representam um risco significativo para a saúde humana, e se justifique a necessidade tecnológica de sua utilização.
b. para a exclusão de componentes, no caso em que novos conhecimentos técnico-científicos indiquem um risco significativo para a saúde humana.
Os critérios e mecanismo para a inclusão e a exclusão de componentes (resinas, polímeros, aditivos, etc.), assim como para a harmonização das listas positivas do MERCOSUL, estão descritas no Apêndice "Critérios de harmonização das listas positivas".

5. As embalagens e equipamentos plásticos nas condições previsíveis de uso, não devem ceder aos alimentos substâncias indesejáveis, tóxicos ou contaminantes, que representem um risco à saúde humana, em quantidades superiores aos limites de migração total e específica.
Os limites de migração total previstos para todas as embalagens e equipamentos plásticos em contato com alimentos são os seguintes:
-50mg/kg de simulantes, no caso de embalagens e equipamentos com capacidade superior ou igual a 250ml, no caso de embalagens e equipamentos em que não seja possível estimar a área de superfície em contato e no caso de elementos de vedação ou objetos de área pequena.
-5mg/dm2 de área de superfície da embalagem, no caso de embalagens e equipamentos com capacidade inferior a 250ml e no caso de material plástico genérico.
A metodologia analítica dos ensaios de migração total está estabelecida nos Anexos III e V desta Portaria.
Os limites de migração específicos assim como a metodologia analítica estão estabelecidos nos Anexos desta Portaria, podendo ser complementados em outros Regulamentos Técnicos correspondentes.

6. As embalagens e equipamentos plásticos não devem ocasionar modificações inaceitáveis na composição dos alimentos ou nas características sensoriais dos mesmos.

7. As embalagens e equipamentos plásticos destinados a entrar em contato com alimentos poderão utilizar todos os tipos de corantes e pigmentos que cumpram os seguintes requisitos:
a. Não devem migrar para os alimentos.
b. Não devem conter metais em quantidades superiores às seguintes porcentagens:

Arsênio (solúvel em NaOH) 1N 0,01%m/m
Cádmio (solúvel em HC) 0,01N) 0,01%m/m
Zinco (solúvel em Hc( 0,01N) 0,20%m/m
Mercúrio (solúvel em HC) 0,01N) 0,006%m/m
Chumbo (solúvel em HN03 1N) 0,01%m/m
Selênio (solúvel em HC( 0,01N) 0,01%m/m

c. O conteúdo de aminas aromáticas não deve ser superior a 0,05 % m/m.
A metodologia analítica para a determinação destes metais nos corantes e pigmentos se encontra descrita no Anexo VII desta Portaria.

8. As embalagens e equipamentos plásticos destinados a entrar em contato com alimentos que possuam corantes e pigmentos em sua formulação deverão obedecer, além do presente, os regulamentos técnicos correspondentes à migrações específicas (Anexos).

9. Na elaboração de embalagens e equipamentos destinados a entrar com contato com alimentos está proibida a utilização de materiais plásticos procedentes de embalagens, fragmentos de objetos, plásticos reciclados ou já utilizados, devendo portanto ser utilizado material virgem de primeiro uso.
Esta proibição não se aplica para o material reprocessado no mesmo processo de transformação que o originou (scrap) de parte de materiais plásticos não contaminados nem degradados.
A Comissão de Especialistas do MERCOSUL poderá estudar processos tecnológicos específicos de obtenção de resinas a partir de materiais recicláveis.

10. As embalagens, produtos semi-elaborados (produtos intermediários) e equipamentos plásticos destinados a entrar em contato com alimentos deverão ser registrados pela autoridade competente.

11. Todas as modificações de composições das embalagens e equipamentos plásticos deverão ser comunicadas à autoridade competente para sua aprovação.

12. Os usuários de embalagens e equipamentos plásticos destinados a entrar em contato com alimentos somente poderão usar aqueles aprovados pela autoridade competente.

13. As embalagens plásticas destinadas ao contato bucal deverão assegurar uma adequada proteção contra possíveis riscos que possam derivar deste contato no momento do consumo.

14. Fica permitido o uso de embalagens plásticas retornáveis para alimentos tais como bebidas não alcoólicas carbonatadas, sempre que obedeçam, além do presente, o Anexo IV.

APÊNDICE

CRITÉRIOS DE HARMONIZAÇÃO DAS LISTAS POSITIVAS

1. Considerando a necessidade de atualização permanente das listas positivas, recomenda-se ao Grupo Mercado Comum a criação de uma Comissão de Especialistas que se incumbirá desta tarefa.

2. Se uma substância figura na lista positiva das legislações vigentes nos Estados-Parte e existe consenso dos outros Estados-Parte em incorporá-la, será incluída na lista positiva do MERCOSUL.

3 - Se uma substância figura na lista positiva das legislações vigentes nos Estados-Parte e existe consenso dos outros Estados-Parte em incorporá-la, será incluída na lista positiva do MERCOSUL.
No caso de não haver acordo, recorrer-se-á às listas positivas das Diretivas e dos Documentos de Comunidade Econômica Européia (CEE) que ainda não são Diretivas e subsidiariamente às listas positivas da legislação italiana e do Food and Drug Administration (FDA) dos Estados Unidos. Se a substância figurar em alguma destas listas, será incorporada à lista positiva do MERCOSUL, com as restrições de uso e/ou limites correspondentes.

4. No caso de algum Estado-Parte propor incluir ou excluir um composto da lista positiva, deverá apresentar antecedentes justificados para a Comissão de Especialistas correspondente do MERCOSUL.

5. Com relação às limitações de uso das substâncias que figuram na lista positiva, serão fixados, para cada caso, limites de composição, de migração específica e restrições de uso, aplicando o mesmo critério de harmonização, após um estudo adequado dos antecedentes.
No caso de se fixar um limite de migração específica ou de composição, deverão ser estabelecidos os métodos analíticos correspondentes.

ANEXO I

LISTA POSITIVA DOS POLÍMEROS E RESINAS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLÁSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS.

1. A presente lista (Anexo I) é composta de duas Partes: A e B.

2. A Parte A contém todas as resinas e polímeros permitidos para a fabricação de embalagens e equipamentos plásticos descritos em (*) - "Disposições Gerais para Embalagens e Equipamentos Plásticos em contato com alimentos", Item 2, com as restrições de uso e limites de composição e de migração específicos indicados.

3. A Parte B contém as substâncias que foram retiradas da Lista Positiva de Monômeros da Diretiva 93/9 da CEE de 15.03.93, e cuja inclusão ou não na Parte A, depende de posterior avaliação de risco à Saúde Humana, no prazo máximo de 1 ano, de acordo com o constante no Apêndice II do presente Anexo.

4. Os números entre parênteses indicam limites e restrições de uso que estão detalhados no Apêndice 1, da seguinte forma:
a. Algarismos romanos para restrições de uso; algarismos arábicos para limites de composição e de migração.
b. Quando aparecem dois ou mais algarismos arábicos, deve ser observado o cumprimento dos limites correspondentes a cada um dos monômeros.
c. Quando aparecem algarismos arábicos e romanos, além da verificação do cumprimento dos limites de cada um dos monômeros, deve-se respeitar as restrições de uso especificadas.

5. Para os efeitos desta lista positiva, considere-se:
L.C.: Limite de composição, expresso em mg/kg de matéria plástica.
L.M.E.: Limite de migração específica, expresso e mg/kg de simulante.

6. A verificação do cumprimento dos limites de composição e de migração específica se efetuará de acordo com os métodos estabelecidos nos Anexos da presente Portaria.

7. Os critérios de exclusão ou inclusão de polímeros e resinas figuram no Apêndice II.

PARTE A

Acetato de celulose (1)
Acetobutirato de celulose (1)
Copolímero de cloreto de vinila com acetato de vinila modificado com anidrido maléico e poli-(álcool vinílico) (1) (3) (7) (I)
Copolímeros de tetrafluoretileno com hexafluorpropileno
Copolímeros de óxido de etileno e óxido de propileno (9) (10)
Etilicelulose
Nitrocelulose
Poli (acetato de vinila) (7) (I)
Poli (acrilato de butila) (II)
Poli (acrilato de etila) (II)
Poli (acrilato de metila) (II)
Poli (álcool vinílico) (1)
Poliamidas obtidas por reação dos seguintes componentes:
ácido adípico e 1,3-benzeno dimetano amina (Nylon MXD-6) (25)
ácido adípico, 1,3-benzeno dimetano amina e T3-alfa-(3-amino propil) ômega-(3-aminopropod.)
polioxietileno (Nylon MXD-6 modificado para impacto (25)
ácido ômega-amino undecanóico (Nylon 11) (24)
epsilon-caprolactama (Nylon 6) (19)
epsilon-caprolactama, sal de sódio (19)
epsilon-caprolactama: ácido adípico; 1,6-diamino-2.2.4-trimetil-hexano; 1,6-diamino-2,4,4-trimetil hexano; e 1-amino- 3-aminometil-3,5,5-trimetil-ciclohexano (Nylon 6,6T/61) (19)
epsilon-caprolactama e ômega-laurolactama (Nylon 6/120 (19)
hexametilenodiamina e ácido adípico (Nylon 66) (20)
hexametilenodiamina, ácido adípico e epelion-caprolactama (Nylon 6/66) (19) (20)
hexametilenodiamina, ácido adípico e ácido tereftálico (Nylon 6/67) (13) (20)
hexametilenodiamina e ácido dodecanodióico (Nylon 612) (20)
hexametilenodiamina e ácido ômega-amino undecanóico (Nylon 611) (20) (24)
hexametilenodiamina e ácido --(Nylon 610) (20)
hexametilenodiamina e ácido tereftálico e acido isoftálico (Nylon ômega-laurolactama (Nylon 12)
ômega-laurolactama, ácido isoftálico e bis (4-amino-3metil ciclohexol) metano (Nylon 12 T) (13)
Polibutadieno (5)
Policarbonato (11)
Poli (cloreto de vinila) (1)
Poli (cloreto de vinilideno) (2)
Poliésteres: polímeros, inclusive resinas alquídicas obtidas por esterificação de um ou mais ácidos orgânicos, mono ou policarboxílicos, abaixo mencionados, com um ou mais álcoois polivalentes conjugados ou não, reticulados (III) ou não com estireno, alfa-metilestireno e monômeros vinílicos.
Ácidos:
acético
acrílico
adípico
azeláico
benzóico
breu ou breu maléico
caprílico
crotônico
esteárico
fumárico
graxos de gordura bovina
graxos de óleo de coco
graxos de óleo de girassol
graxos de óleo de soja
graxos de óleo vegetal
graxos de "tall oil"(= óleo de pinho)
4-hidroxi-benzóico
itacônico
táurico
maléico (3)
oléico
palmítico
sebácico
succínico
tereftálico e seus isômeros (13)
trimetílicos (14)
Álcoois:
bisfenol A (11)
1,3-butanodiol
1,4 ou 2,3 butanodiol
1.4-ciclohexano dimetanol
decílico
dipentaeritritol
esteárico
glicerol
isodecílico
laurílico
manitol
mirístico
mono e dietilenoglicol (15)
neopentilglicol (V)
1-nonanol
1-octanol
1-pentanol
pentaeritritol
polietilenoglicol (15)
polipropilenoglicol
1-propanol
sorbitol
trietilenoglicol
1,1,1,-trimetilolpropano (16) (exceto o diacrilato de 1,1,1-trimetilolpropano)
Poliestireno (6)
Polietileno
Polietileno clorado
Polietileno naftalato (=polietileno 2,6 -naftaleno dicarboxilato), obtido a partir dos seguintes compostos:
ácido 2,6-naftaleno dicarboxílico (33)
ácido tereftálico (13)
dimetil tereftalaro (13)
éster dimetílico do ácido do ácido 2,6-naftaleno dicarboxílico (33)
monoetileno glicol (15)
Polietileno tereftalado: obtido a partir dos seguintes compostos:
ácido tereftálico (13)
dicloreto do ácido tereftálico (13)
dietilenoglicol (15)
dimetil tereftalato (13)
monoetilenoglicol (15)
Poliisobutileno
Polímeros de dois ou mais dos seguintes compostos:
acetato de vinila (7)
ácido acrílico
ácido fumárico
ácido itacônico
ácido maléico (3)
ácido metacrílico (31)
acrilamida
acrilato de benzila
acrilato de n-butila
acrilato de sec-butila
acrilato de terc-butila
acrilato de ciclohexila
acrilato de diclopentadienila
acrilato de dodecila
acrilato de etila
acrilato de 2-hidroxi-etila (=monoacrilato de etilenoglicol)
acrilato de 2-hidroxiisopropila (=acrilato de 2-hidroxi 1-metil-etila)
acrilato de 2-hidroxi-propila
acrilato de isorbonila
acrilato de isobutila
acrilato de isodecila
acrilato de isooctila
acrilato de isopropila
acrilato de metila
acrilato de 2-metoxietila
acrilato de n-octila
acrilato de propila
acrilato de 2-sulfopropila
acrilonitrila (4)
álcool etílico
alfametilestireno
anidrido butírico
anidrido ftálico
anidrido maléico (3)
anidrido metacrílico (32)
1-buteno
2-buteno
butadieno (5)
cloreto de vinila (1)
cloreto de vinilideno (2)
divinilbenzeno
diacrilato de 1,4-butanodiol
diacrilato de tetraetilenoglicol
diacrilato de tripropilenoglicol
dimetacrilato de 1,3-butanodiol
dimetacrilato de 1,4-butanodiol
dimetacrilato de etilenoglicol
dimetacrilato de polietilenoglicol
1-dezeno
estireno (6)
etileno
5-etilideno-2-norbomeno (=5-etilideno-diciclo-2.2.1-hept-2-eno) (28)
fumarato de dibutila
1-hexeno
isobuteno
isopreno
maleato de dialila
maleato de dibutila
maleato de mono (2-etil-hexila)
metacrilato de alila
metacrilato de benzila
metacrilato de n-butila
metacrilato de sec-butila
metacrilato de terc-butila
metacrilato de ciclohexila
metacrilato de 2-(dimetilamina) etila
metacrilato de 2.3-epoxipropila (21)
metacrilato de etila
metacrilato de etoxitrietilenoglicol
metacrilato de fenila
metacrilato de isobutila
metacrilato de isopropila
metacrilato de metalila
metacrilato de metila
metacrilato de octadecila
metacrilato de propila
metacrilato de 2-sulfoetila
metacrilato de sulfopropila
metacrilato de 2-sulfoetila
metacrilato de sulfopropila
metacrilonitrila (8)
4-metil-1-penteno (23)
5-metileno-2-norbomeno (=5 metilideno-diciclo-2,2,1-hept-2-eno) (29)
monoacrilato de 1,3-butanodiol
monoacrilato de 1,4-butanodiol
monoacrilato de dietilenoglicol
monometacrilato de etilenoglicol
1- octeno (22)
1- penteno
propileno
poli(álcool vinílico) (I)
triacrilato de éter tris (2-hidroxietílico) de 1.1.1-trimetilolpropano
triacrilato de éter iris (2-hidroxipropílico) de glicerol
trimetacrilato de 1,1,1-trimetilolpropano
viniltolueno
Polímeros derivados dos seguintes produtos naturais:
ácido butírico
albumina
amido grau alimentício
borracha natural
butilaldeído
goma de breu
lignocelulose
resina de madeira
sacarose
Poli (metacrilato de butila) (II)
Poli (metacrilato de etila) (II)
Poli (metacrilato de metila) (II)
Poli (óxido de etileno) (9)
Poli (óxido de propileno) (10)
Polipropileno
Politetrafluoretileno (12)
Poliuretanos: produtos obtidos pela reação dos seguintes compostos:
Álcoois:
1.4-butanodiol
2,3-butilenoglicol
polietilenoglicol (15)
poli (etileno-propileno) glicol (15)
polipropilenoglicol
1,1,1-trimetilolpropano (16)
Isocianatos:
4,4'-di-isocianato de dicicloheximetano (17)
4,4'-di-isocianato de 3,3'-dimetildifenila (17)
4,4'-di-isocianato de éter difenílico (17)
2,4'-di-isocianato de difenilmetano (17)
4,4'-di-isocianato de difenilmetano (17)
di-isocianato de hexametileno (17)
1,5-di-isocianato de naftaleno (17)
2,4-di-isocianato de toluileno (17)
2,6-di-isocianato de toluileno (17)
2,4-di-isocianato de toluileno, dimerizado (17)
Isocianato de ciclohexila (17)
Isocianato de octadecila (17)
Poliésteres acima mencionados
Polivinilpirrolidona
Produtos de condensação do tipo ester entre breu, ácido maléico, ácido com:
1,2-butanodiol
1,3-butanodiol
1,4-butanodiol
2,3-butanodiol
1,6-hexanodiol
1,2-propanodiol
1,3-propanodiol
Resinas:
(álcoxi C10-C16)-2-3 epoxipropano (IV)
coumarona-indena
Derivados de condensação de formaldeído com:
melamina (18) (27) (II)
uréia (27) (II)
Resinas epoxídicas derivadas de:
epocliridirina e bisfenol A (=4,4'-isopropilideno-difenol) (11) (26)
epicloridrina e bisfenol A (=4,4'-isopropilideno-difenol) (11) (26) reagido com óleos vegetais secantes e seus ácidos graxos descritos na Lista Positiva de Aditivos para Materiais Plásticos (Anexo II).
epicloridrina e bisfenol B (=4,4' -sec-butileno) (26)
epicloridrina e bisfenol B (26) (=4,4' -sec-butileno-difenol) reagidos com óleos vegetais secantes e seus ácidos graxos descritos na Lista Positiva de Aditivos para Materiais Plásticos (Anexo II)
Glicil ésteres formados pela reação de fenoinonovalacas com epicloridrina (26)
polibutadieno epoxidado (V)
Resinas fenólicas (novalacas e resóis) derivados de formaldeído com (27) (IV)
p-terc-amilfenol
4-terc-butilfenol
cresóis, exceto o 2-fenil-cresol
2,3-dimetilfenol
2,4-dimetilfenol
2,5-dimetilfenol
fenol
4-nonilfenol
4-tero-ocil-fenol
xilenol
Resinas fenóicas acima mencionadas, modificadas com: (IV)
álcool butílico
resinas epoxídicas
resinas gliceroftálicas
Resinas gliceroftálicas modificadas com: (IV)
breu
estireno (6)
alfa-metilestireno
óleos vegetais
Resinas maléicas modificadas com breu e ácido abiético (3)
Resinas melamínicas ou uréicas, modificadas com álcool butílico (18) (IV)
Resinas poliacetálicas
Resinas terpênicas derivadas com:
alfa-pineno
beta-pineno
Resinas ionoméricas derivadas de:
copolímeros de etileno e ácido metacrílico e/ou seus sais parciais de:
amônio
cálcio
magnésio
potássio
sódio
zinco
copolímeros de etileno e isobutilacrilato e/ou sais parciais de:
potássio
sódio
zinco
polímeros de etileno, ácido metacrílico e acetado de vinila e/ou sais parciais de:
amônio
cálcio
potássio
sódio
zinco

PARTE B

Policlorotrifluoretileno
Poliésteres: polímeros, inclusive resinas alquídicas, reticuladas ou não com estireno, alfametilestireno e monômeros vinílicos, derivados de (III)
diacrilato de 1,1,1-trimetilolpropano
a reação de ácidos graxos de óleo vegetal dimerizados, e os álcoois permitidos para a obtenção de poliésteres relacionados na Parte A.
Polímeros de dois ou mais dos seguintes compostos:
acrilato de alila
acrilato de 4-terc-butilciclohexila
acrilato de decila
acrilato de 2-(dietilamino) etila
acrilato de 2-(dimetilamino) etila
acrilato de 2,3-epoxi-propila (30)
acrilato de diciclopentenila
acrilato de 3-hidroxipropila
Acrilato de octadecila
2-cloro-1,3-butadieno
diacrilato de 1,3-butanodiol
driacrilato de dietilenoglicol
diacrilato de éter bis (2-hidroxietílico de 2,2-bis (4-hidro-xifenilpropano)
diacrilato de etilenoglicol
diacrilato de 1,6-hexanodiol
diacrilato de polietilenoglicol
dimetacrilato de 1,6-hexanodiol
fumarato de dialila
fumarato de dietila
fumarato de bis(2-etilhexila)
fumarato de dioctadecila)
laurato de vinila
maleato de dietila
maleato de diisobutila
maleato de diisooctila
maleato de dimetila
maleato de isooctila
maleato de monobutila
metacrilato de 4-terc-butilciclohexila
metacrilato de 2-cloroetila
metacrilato de dodecila
metacrilato de 2-etilhexila
metacrilato de isobomila
metacrilato de isodecila
metacrilato de isooctila
metacrilato de 2-hidroxisopropila
metacrilato de 3-hidroxipropila
metacrilato de octila
matacrilato de 1,2-propanodiol
metacrilato de vinila
mono de propilenoglicol
monometacrílico de 1,4-butanodiol
2-penteno
Resinas:
fenólicas (novalacas e rasóis) derivados de formaldeído (27) (IV) com:
benzoguanamina
2-fenilcresol
4-fenilfenol
4-octilfenol
terpênicos derivados de dipenteno

APÊNDICE I

A. Limites de composição e migração específicas:

1. Cloreto de vinila: LC=1mg/kg
2. Cloreto de vinilideno: LME= 0,05 mg/kg
3. Anidrido maléico/ácido maléico: LME= 30mg/kg (expressos como ácido maléico)
4. Acrilonitrila: LME=0,02mg/kg
5. Estireno: LC = 0,25%
6. Butadieno: 0,02 mg/kg
7. Acetato de vinila: LME = 12mg/kg
8. Metacrilonitrila: LME = 0,02mg/kg
9. Óxido de etileno: LC = 1mg/kg
10. Óxido de propileno: LC=1mg/kg
11. Bisfenol A (=4,4'- isopropilidenodifenol): LME= 3mg/kg
12. Tetrafluoretileno: LME = 0,05mg/kg
13. Ácido tereftálico; LME= 7,5mg/kg
14. Ácido trimetílico: LC = 5mg/kg
15. Mono e dietilenoglicol (sozinhos ou combinados): LME= 30mg/kg
16. 1,1,1-Trimetilolpropano: LME= 6mg/kg
17. Isocianatos: LC = 1mg/kg (expresso como isocianato)
18. Melamina: LME = 30mg/kg
19. Épsilon-caprolactama: LME = 15mg/kg
20. Hexametilenodiamina: LME = 2,4mg/kg
21. Metacrilato de 2-3-epoxipropila: LC = 5mg/kg (expressos como epoxi)
22. 1-Octeno: LME = 15 mg/kg
23. 4-Metil-1-penteno: LME = 0,02mg/kg
24. Ácido ômega-amino undecanóico: LME = 5mg/kg
25. 1,3-Benzenodimetanamina: LME = 0,05 mg/kg
26. Epicloridrina: LC = 1mg/kg
27. Formaldeído: LME = 15mg/kg
28. 5-Etilideno-2-norbomeno (em proporção molar não superior a 5% no polímero)
29. 5-Metileno-2-norbomeno (em proporção molar não superior a 5% no polímero)
30. Acrilato de 2,3-epoxipropila: LC = mg/kg (expresso como epóxi)
31. Ácido metacrílico: LME = 6mg/kg
32. Anidrido metacrílico : LME = 6mg/kg
33. Éster dimetílico do ácido 2,6-naftaleno dicarboxílico: LME = 0,05 mg/kg

B. Restrições de uso:
(I) Somente para alimentos não aquosos;
(II) Os objetos terminados devem ser submetidos a uma lavagem com água, à temperatura ambiente por duas horas. Desta lavagem estão excluídas as películas e os revestimentos de espessuras inferiores a 0,2mm;
(III) Os objetos terminados devem ser submetidos a uma lavagem com água a 80ºC por 3 horas. Desta lavagem estão excluídas as películas e os revestimentos de espessuras inferiores a 0,2mm;
(IV) Somente para vernizes e esmaltes.
(V) Somente para uso em resinas de poliésteres para revestimentos de embalagens em contato com bebinas não alcoólicas.
(VI) Somente para uso em revestimentos que entrarão em contato com alimentos sólidos à temperatura ambiente.

APÊNDICE II

As listas de componentes (polímeros e resinas) poderão ser modificadas:

1. Para a inclusão de componentes, quando novos conhecimentos técnicos-científicos indicarem um risco significativo para a saúde humana.

2. Para a exclusão de componentes, quando novos conhecimentos técnicos-científicos indicarem um risco significativo para a saúde humana.

3. Para a inclusão e a exclusão de componentes serão utilizadas como referências as listas positivas das Diretivas da CEE e subsidiariamente, as listas da FDA (Code of Federal Regulations - Título 21). Excepcionalmente poderão ser consideradas as listas positivas de outras legislações devidamente reconhecidas. A Sub-comissão de Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos poderá solicitar, em casos particulares, a documentação adicional que considere necessária. Em casos de inclusão de novos componentes, deverão ser respeitadas as restrições de uso e os limites de composição e de migração específica estabelecidos nas legislações de referência.

4. As propostas de modificações das listas positivas de polímeros e resinas se processarão através da apresentação de antecedentes justificados, de forma dinâmica em foro técnico a ser definido no âmito do MERCOSUL.

ANEXO II

LISTA POSITIVA DE ADITIVOS PARA MATERIAIS PLÁSTICOS DESTINADOS À ELABORAÇÃO DE EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS EM CONTATO COM ALIMENTOS.

1. A presente lista (Anexo II) inclue as substâncias que adicionadas aos materiais plásticos para obter um efeito técnico no produto final (aditivos) como por exemplo: antioxidantes, antiestáticos, espumantes, antiespumantes, cargas, modificadores de impacto, plastificantes, lubrificantes, estabilizantes, protetores U.V., conservantes, endurecedores, etc.

2. Esta lista não inclue substâncias que podem estar presentes no produto final, por exemplo: impurezas das substâncias utilizadas, imermediários de reação e produtos de decomposição.

3. As substâncias da presente lista deverão cumprir critérios de pureza compatíveis com a sua utilização.

4. Esta lista contém os aditivos permitidos para a fabricação de embalagens e equipamentos plásticos descrito na Portaria n.º 026 - "Disposições Gerais para Embalagens e Equipamentos Plásticos em contato alimentos", Item 3 com restrições de uso e limites de composição e de migração específicas indicados.

5. Os números entre parênteses indicam limites e restrições de uso, que estão detalhados no Apêndice I.
a. Algarismos romanos para restrições de uso; limites de composições e especificações.
b. Algarismos arábicos para os limites de migração específicos.
c. O símbolo (*) aplica-se a substâncias para as quais devem ser estabelecidos limites de migração específica.
d. Quando aparecerem algarismos arábicos e romanos, além da verificação do cumprimento dos limites de cada um dos aditivos, deve-se respeitar as restrições de uso e especificações indicadas.

6 - Para os efeitos desta lista positiva considera-se:-
LC : Limite de composição
LME: Limite de migração específica, empresso em mg/kg de simulante

7. A verificação do cumprimentos dos limites de migração específica se efetuará de acordo com os métodos estabelecidos nos Anexos correspondentes desta Portaria.

8. Os critérios de exclusão e inclusão de aditivos figuram no Apêndice II.

Lista positiva de aditivos para materiais plásticos destinados à elaboração de embalagens e equipamentos com contato com alimentos

Acetato de:
cobre (*)
sódio
Ácidos:
adípico
araquídico
beénico
benzóico
cáprico
caprílico
cítrico
esteárico
fosfórico
ftálico
graxos de óleo de coco
láurico
lignocérico
maléico (1)
oléico
palmítico
propiônico
salicílico
sórbico e seus sais de cálcio, potássio e sódio
tartárico
Ácido 3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil fosfônico, estér monoetílico, sal de cálcio (*)
Adipato de di2-etilhexila (*)
Álcoois:
cetílico (=1-hexadecanol)
laurílico (=1-dodecanol)
octadecílico (=1-octadecanol)
metílico
isopropílico ( = 2-propanol)
Alginatos de:
amônio
1,2-propilenoglicol
sódio
Amido
Amidas dos ácidos graxos abaixo relacionados:
erúcico (IV)
esteárico (V)
linoléico (V)
oléico (V)
palmítico (V)
Anidrido Ftálico:
Azodicarbonamida (IV)
Bentonita
Benzoatos de:
alumínio
amônio
cálcio
ferro
lítio
magnésio
potássio
sódio
zinco
Bicarbonato de amônio
Bis (2,4-di-ter-butifenil) pentaeritrol difosfito (*)
Bis estearato de etilenodamina (=N,N'-estileno bis estearamida) (VII)
Bis (2-etil hexil tioglicolato) de di-n-octil estanho (= Bis (2-etil-hexil) maleato de di-n-octil estanho (VIII) (2)
Bis (2-etil hexil maleato) de di-n-octil estanho (=Bis (2-etil-hexil) mercaptoacetato de di-n-octil estanho (VIII) (2)
Bis (2-etil hexil tioglicolato) de di-n-metil estanho (= Bis (2-etil-hexil) maleato de di-n-octil estano (VIII) (2)
Bis (2-etil hexil maleato) de di-n-octil estanho (=(Bis 2-etil-hexil) maleato de di-n-octil etanho) (VIII) (2)
Bis (isooctil tioglicolato) de di-n-metil estanho (= Bis (isooctil mercaptoacetato)de di-n-metil estanho (VIII) (2)
Bis (isooctil tioglicolato) de di-n-octil estanho (Bis (isooctil) mercaptoacetato de di-n-octil estanho) (VIII) (2)
1,4-Butanodiol-di-tioglicolato de di-n-octil estanho (= 1,4-Butanodiol bis mercaptoacetato de di-n-octil estanho) (VIII) (2)
2-Etil hexil tioglicolato de estanho dioctil tiobenzoato (=Tiobenzoato de 2-etil-hexil mercaptoacetato de di-n-octil estanho) (VIII) (2)
Bis (4-etil-benzilideno) sorbitol
Bis (metil-benzilideno) sorbitol
2,5-Bis (5-terc-butil-2-benzoxazolil) tiofeno (*)
Bis (n-alquil (C10-C16) tioglicolato) de di-n-octil estanho (VIII) (2)
Bis 3-(4-hidroxi-3,5-di-terc-butil-fenil) propionato de 1,6-hexanodiol (= 1,6-hexametileno-bis-(3-(3,5 di-terc-butil-4-hidroxi-fenil) propionato)) (*)
N,N'-Bis (2-hidroxietil) alquil (C12-C16) amina (IX) (*)
2,4-Bis-(octil-mercapto)-6-(4-hidroxi-3',5-di-terc-butil-anilina)-1,3,5 - triazina (*)
N,N' - Bis - (3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil) propionil) hidrazida (*)
Bis (etil-maleato) de di-n-octil) estanho (VII) (2)
2,4-Bis (octil-tiometil) 6-metil-fenol (*)
Breu e breu hidrogenado, isomerizado, polimerizado e descarboxilado
Butil-hidroxi-anisol (= terc-butil-4-hidroxianizol) (*)
Butil-hidroxi-tolueno (= 2,6-di-tero-butil-paracresol) (*)
4,4'- Butileno-bis- (3-metil-6-terc-butil-fenil-di-tri-decilfosfito) (*)
Cânfora
Caolim
Capronato de potássio
Carbonatos de:
cálcio
magnésio
sódio
zinco
Carboximetilcelulose
Caseína
Celulose
Ceras de:
abelha
carnaúba (*)
copal
montana (*)
sandaraca
microcristalina hidrogenada ou não (X) (*)
Ciclo neopentil tetra bis (octadecil fosfito) (XI)
Citratos de:
alumínio
amônio
cálcio
ferro
magnésio
potássio
sódio
trietila
zinco
Cloreto de cálcio
Copolímero de éster dimetílico do ácido (1-(2-hidroxietil)-4-hidroxi-2,2,6,6-tetrametil-piperidina-succínico (PM 1500-5000) (XII) (*)
Copolímero de hexafluorpropileno e fluoreto de vinilideno (XII)
Copolímero de isobutileno-buteno (XIV)
p-Cresol estierenado (XV) (*)
alfa-Dextrinas
beta-Dextrinas
Dibenzilideno sorbitol
Diésteres de 1,2-propileno glicol com:
ácido láurico
ácido oléico
ácido esteárico
ácido palmítico
Dietilenoglicol (3)
N,N'-Difeniltiouréia (XVI) (*)
2,2-dihidroxi-4-metoxibenzofenona (*)
Dimentilbenzilideno sorbitol (XVII)
Dióxidos de:
silício
titânio
Dissulfeto de molibdênio
3,5-Di-terc-butil-4-hidroxilbenzoato de 2,4-di-tero-butil fenila (XVIII)
2,5-Di-terc-butil- hidroquinona (XIX)
(4-dodecil-fenil) indol (XX) (*)
Enxofre
Estearato de estanho (2)
Ésteres abaixo relacionados com glicerol:
esteárico (mono, di e tri)
erúcico
12-hidroxiesteárico
linoléico
mirístico
oléico
palmítico
pelargônico
ricinoléico
Ésteres de ácidos alifáticos monocarboxílicos (C6-C22) com polietilenoglicol e seus sulfatos de sódio e amônio (4)
Éster do ácido esteárico com etilenoglicol (4)
Éster do ácido fosforoso com cicloneopentil-tetrail-bis (2,4-dibutil fenila) (XXI)
Ésteres do ácido montânico com:
1,3-butilenoglicol
etileniglicol (4)
glicerol
Éster de breu hidrogenado com:
glicerol
metanol
pentaeritritol (XXII)
Ésteres graxos de (C6 a C22) com poletilenoglicol (4)
2,2-Etilideno-bis (4,6-di-terc-butil fenol) (XXII)
Estearoil benzoil metano
Éster do ácido 3,5-di-terc-butil-4-hidroxi hidrociâmico com 1,3,5-tris (2-hidroxi-etil)-s-tirazina 2,4,6-(1H, 3H, 5H) triona (XXIV)
2-etoxi-2'-etil oxanilida (*)
N,N'-(2-etil-2'-etoxifenil oxanilida (*)
2-Fenil-indol (XXV) (*)
Fibra de vidro
Fibra de poliéster (XXVI)
Fosfatos de:
alumínio
amônio
cálcio
lítio (*)
magnésio
manganês (*)
potássio
sódio
zinco
Ftalatos de:
butila e benzila (XXVII) (XXVIII) (*)
dibutila (XXVIII) (*)
diciclohexila (XXVIII) (*)
dietila (XXVIII) (*)
diisodecila (XXVIII) (*)
di-2-etilexila (XXVIII) (*)
dioctila (XXVIII) (*)
Galatos de:
dodecila
octila
propila
Gelatina animal comestível
Glicerol
Gomas:
arábica
guar
tragacanto
Grafite
1,6-Hexametileno-bis (3(3,5-diterc-butil-4-hidroxifenil) propinamida) (*)
Hexametilenotetramina (*)
p-Hidroxi-benzoatos de:
metila
propila
(2'Hidroxi-3,5-bis (1,1-dimetilbenzil)fenil)benzotriazol (XXIX) (*)
(2'-Hidroxi-3,5-diterc-butilfenil)-5-cloro benzotriazol (XXX) (*)
(2'-Hidroxi-3'-terc-butil-5'-metilfenil)-5-cloro benzotriazol (XXX) (*)
Hidróxidos de:
magnésio
manganês (*)
Hidrocalcita (= Hidroxi-carbonato de alumínio e magnésio hidratado)
Hidroxietilcelulose
Hidroxietilmetilcelulose
(2'-hidroxi-5'-metilfenil) benzotriazol (XXXI) (*)
2-Hidroxi-4-metoxilbenzofenona (XXXII) (*)
Hidroxipropilmetilcelulose
2-Hidroxi-4-n-octil-oxi-benzofenona (XXXII) (*)
2-2'-di-Hidroxi-4-metoxi-benzofenona (XXXII) (*)
Hidrocarbonetos isoparafínicos de petróleo, sintéticos (XXXIII)
Hidroquinona (=1,4-hidroxi- benzeno) (XIX)
Lecitina de soja
Maleatos de: (1)
alumínio
amônio
cálcio
ferro
magnésio
potássio
sódio
zinco
Manitol
Metilcelulose
2,2'-Metileno-bis-(6(1-metil-ciclohexil) p-crasol) (XXXIV) (*)
2,2'-Metileno-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol) (XXXV) (*)
2,2'-Metileno-bis-(4-metil-6-terc-butilfenol) monoacrilato (XXXV) (*)
2,2'-Metileno-bis-(4-etil-6-terc-butilfenol) (XXXV) (*)
Monoestéres de 1,2-propilenoglicol com:
ácido esteárico
ácido láurico
ácido oléico
ácido palmítico
Negro de fumo (Carbon Black) (XXXVII)
Óleo de rícino (mamona) e seus produtos de desidratação e hidrogenação
Óleos abaixo relacionados, virgens, purificados ou refinados, desidratados, aquecidos ou soprados, parcialmente polimerizados ou modificados com anidrido maléico:
algodão
coco
girassol
linho
milho
palma
peixe
soja
Óleo de oiticica e seus produtos de hidrogenação, desidratação ou condensação
Óleos e gorduras derivadas de vegetais ou animais, hidrogenados ou não
Óleo naftênico hidrogenado ou não (*)
Óleo de parafina hidrogenado ou não (*)
Óleo mineral (II)
Óleo de soja epoxidado (III)
Óxidos de:
alumínio
cálcio
ferro
magnésio
zinco
Pectinas:
Pentaeritritol
Polibuteno hidrogenado (XXXVIII)
Polidimetilsalioxano (PM 13500 - 90000) (XXXIX)
Polietilenoglicol (PM 400 - 9500) (4)
Poliisobuteno hidrogenado (PM 300-5000) (XL)
Poli ( 6 ( ( 1.1.3.3-tetrametil butil) amino) - 1,3,5 trizina -2,4 diil - (2,2,6,-tetrametil-4-piperidil imino) hexametileno ( ( 2,2,6,6-tetra-metil-4-piperil) imino (*).
Polímero derivado da esterificação do ácido azeláico com n-hexílico (1-hexanol)
Polímeros derivados de esterificação de um ou mais ácidos orgânicos mono ou policarboxílicos com um mais álcoois polibásicos ou fenóis abaixo mencionados:
Ácidos:
acético
acrílico
adípico
azeláico
caprílico
crotônico (*)
esteárico
o-ftálico
ftálico (outros isômeros) (5)
fumárico
graxos de gordura bovina
graxos de óleo de coco
graxos de "tail oil" (óleo de pinho)
itacônico
maléico (1)
palmítico
sebácico
Álcoois ou fenóis:
bisfenol A (=2,2 Bis-4-hidroxifenilpropano) (*)
1,3-butilenoglicol (=1,3-butanodiol)
n-decílico (=1-decanol)
glicerol
isodecílico
mono, di e polietilenoglicol (4)
mono, di e polipropilenoglicol (4)
n-octílico (=1-octanol)
pentaeritritol
sorbitol
trietilenoglicol (4)
Produtos de condensação de sorbitol e óxido de etileno com ácidos:
esteárico (polisorbato 65)
esteárico e palmítico (polisorbato 60)
láurico (polisorbato 20)
oléico (polisorbato 80)
palmítico (polisorbato 40)
Produtos de condensação de álcool n-dodecílico com óxido de etileno (1:9,5) (XLI)
Polipropilenoglicol (4)
Propilenoglicol (4)
Propionato de cálcio ou de sódio:
Propionato de n-octadecil-beta (4-hidroxi-3,5-diterc-butil-fenila) (XLII) (*)
Salicilatos de:
metila (XLIII) (*)
4-terc-butifenila (*)
Sais formados por ácidos e metais abaixo relacionados:
Ácidos:
cáprico
esteárico
heptanóico
octanóico
palmítico
ricinoléico (*)
Metais:
alumínio
cálcio
ferro
lítio (*)
magnésio
manganês (*)
potássio
sódio
zinco
Sílica
Silicatos naturais
Silicatos e silicatos hidratados de:
alumínio
amônio
bário (*)
cálcio
ferro
lítio (*)
lítio/alumínio (*)
lítio/magnésio/sódio (*)
magnésio
potássio
sódio
zinco
Sorbitol
Sulfatos de:
bário (XLIV) (*)
cálcio
sódio
Sulfito de sódio
Talco
Terra de infusórios
Tetrakis (metileno (3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-hidrocinamato(metano) (=pentaeritritol tetrakis (3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil) propionato)) (XLII)
Tetrakis (2,4-di-terc-butil-fenil)=4,4'-bifenilideno di-fosfonito (*)
Tiodietanol bis (3(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato (*)
Tiodipropionatos de:
dicetila (=hexadecila) (XLII)
diestearila (XLII)
dilaurila (XLII)
dimiristila (XLII)
Triacetina (=triacetado de glicerina)
Trietilenoglicol (4)
Trietilenoglicol bis-3-(3-terc-butil-hidroxi-5-metil-fenil) propionato (*)
1,3,5-Trimetil-2,4,6-tris-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil) benzeno (XLII)
Tris (isooctil trioglicolato) de mono-metil-estanho (= Tris (isooctil mercaptoacetato) de mono-n-octil estanho (VIII) (2)
Tris (isooctil trioglicolato) de mono-octil-estanho (= Tris (isooctil mercaptoacetato) de mono-n-octil estanho (VIII) (2)
Tris (mono e/ou di-nonifenil) fosfito (XLV) (*)
Tris (2-etil-hexil-tioglicolato) de mono-n-octil) estanho (VIII) (2)
Tris (2,4-di-tero-butil-fenil) fosfito (XLVI)
Tris (n-alquil (C10-C16) tioglicolato de mono-n-octil) estanho (VIII) (2)
1,3,5-Tris(3,5-di-tero-butil-4-hidroxibenzil)-1,3,5-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H) triona (XLVI) (*)
N,N,N'N'- Tetrakis (2-hidroxipopil) etileno diamina (XLVII)
4,4'-Tio-bis-(6-terc-butilemetacresol) (=4-4'-tio-bis(6-terc-butil-3-metil fenol) (XLVIII) (*)
Uréia

APÊNDICE I

I - Deve cumprir com as especificações do FDA (178.3710).
II - Deve cumprir com as especificações do FDA (178.3620).
III - Com o índice de iodo inferior a 8 e o teor de oxigênio oxirânico de 6 a 7%.
IV - Em quantidade não superior a 0,20% de matéria plástica.
V - Em caso de guarnições, em quantidade não superior a 2%, em outros casos, em quantidade não superior a 0,1% da matéria plástica.
VI - Somente com a agente de expansão. Em caso de guarnições, em quantidade não superior a 2%.
VII - Para guarnições em quantidade não superior a 0,5% da matéria plástica: para policloreto de vinila (PVC) e para polietileno (PE), em quantidade não superior a 0,5%; em outros casos, não superior a 0,2% da matéria plástica.
VIII - Somente para policloreto de vinila (PVC) e seus copolímeros com conteúdo predominante de PVC, isentos de plastificantes e em quantidade não superior a 1,5% da matéria plástica.
IX - Como agentes antiestático para resinas poliolefínicas em quantidade não superior a 0,2% da matéria plástica.
X - Deve cumprir com as especificações do FDA (178.3710).
XI - Em quantidade não superior a 0,15% da matéria plástica.
XII - Em quantidade não superior a 0,3% da matéria plástica.
XIII - Como auxiliar de extrusão em quantidade não superior a 0,20% da matéria plástica.
XIV - Deve cumprir com as especificações do FDA (177.1430)
XV - Com o peso molecular médio 312 em quantidade não superior a 0,5% de matéria plástica.
XVI - Para o policloreto de vinila (PVC) rígido e copolímeros de cloreto de vinila com acetato de vinila, isentos de plastificantes em quantidade não superior a 0,5% de matéria plástica.
XVII - Para uso somente como agente clarificante em quantidade não superior a 0,4% de matéria plástica.
XVIII - Em polietileno (PE) e polipropileno (PP), em quantidade não superior a 0,3% de matéria plástica (exceto para óleos e gorduras).
XIX - Em quantidade não superior a 0,08% de matéria plástica.
XX - Em quantidade não superior a 1% da matéria plástica.
XXI - Para poliolefinas em quantidade não superior a 0,1%.
XXII - Deve cumprir com as especificações do FDA (178.3870)
XXIII - Para poliolefinas em quantidade não superior a 0,1%. Em policloreto de vinila (PVC) em quantidade não superior a 0,9%.Em policarbonato (PC), em quantidade não superior a 0,25% da matéria plástica.
XXIV - Em polietileno (PE) e polipropileno (PP) em quantidade não superior a 0,5%. Em copolímeros de olefinas em quantidade não superior a 0,25% da matéria plástica.
XXV - Em quantidade não superior a 1% de matéria plástica.
XXVI - Os componentes devem estar incluídos na presente lista e na de polímeros e resinas (Anexo I).
XXVII - O plastificante não deve conter mais que 1% em peso de ftalato de dibenzila.
XXVIII - Para alimentos com conteúdo de gordura suprior a 5%, somente está permitido seu uso em quantidade não superior a 3% de matéria plástica.
XXIX - Para polietileno tereftalato (PTE) e seus copolímeros em quantidade não superior a 0,5% de matéria plástica. Para policarbonato (PC) em quantidade superior a 3% da matéria plástica.
XXX - Para polietileno (PE) , polipropileno (PP), em quantidade não superior a 0,5% de matéria plástica e em outros casos, em quantidade não superior a 0,2% de matéria plástica.
XXXI - Para policloreto de vinila (PVC), poliestireno (PS) e poliéster e seus copolímeros, em quantidade não superior a 0,5%. Para policarbonato (PC) em quantidade não superior a 0,5%.
XXXII - Em quantidade não superior a 0,3% de matéria plástica.
XXXIII - Deve cumprir com as especificações do FDA (178.3530).
XXXIV - Em quantidade não superior a 0,2% de matéria plástica.
XXXV - Para poliolefinas em quantidade não superior a 0,1% de matéria plástica.
XXXVI - Para poliestireno (PS) e seus copolímeros em quantidade não superior a 0,5% da matéria plástica.
XXXVII - Deve cumprir com o Anexo VII, item 4.
XXXVIII - Deve cumprir com as especificações do FDA (178.3740). Não deve ser usado para alimentos gordurosos.
XXXIX - Isentos de cloro e grupos alcoxi hidrolizados. Perda em peso não superior a 18% por aquecimento durante 4 horas a 200ºC; a viscosidade 300 cSt a 25ºC; peso específico 0,96 - 0,97 a 25ºC; índice de refração 1400 - 1404 a 25ºC.
XL - Em polietileno, em quantidade não superior a 0,5% m/m.
XLI - Como agente antiestático para resinas poliolefinas, em quantidade não superior a 0,1% de matéria plástica.
XLII - Em quantidade não superior a 0,5% de matéria plástica.
XLIII - Para resinas acrílicas, em quantidade não superior a 0,4% da matéria plástica.
XLIV - Bário solúvel em HCL 0,1 N, no máximo 0,1%.
XLV - Para matérias plásticas isentas de plastificantes, em quantidade não superior a 0,3% da matéria plástica.
XLVI - Para poliolefinas, em quantidade não superior a 0,2% da matéria plástica.
XLVII - Para polímeros e copolímeros de estireno, em quantidade não superior a 0,15% da matéria plástica.
XLVIII - Para polietileno (PE), em quantidade não superior a 0,25% da matéria plástica.

LIMITES DE COMPOSIÇÃO E MIGRAÇÃO ESPECÍFICA.

1) LME = 30mg/kg expresso em ácido maléico
2) LME = 0,02mg/kg, empresso como Sn
3) LME = 30mg/kg
4) LME = 30mg/kg, expresso como dietilenoglicol
5) LME = 7,5 mg/kg, expresso como ácido teroftálico.
(*) Substâncias para as quais devem ser estabelecidos limites.

APÊNDICE II

As listas de aditivos poderão ser modificadas:

1 - Para a inclusão de novos componentes, quando se demonstre que não representem um risco significativo para a saúde humana e se justifique a necessidade tecnológica de sua utilização.
2 - Para a exclusao de componentes, quando novos conhecimentos técnico-científicos indicarem um risco significativo para a saúde humana.
3 - Para a inclusão e a exclusão de componentes serão utilizadas como referências as listas positivas das Diretivas da CEE e subsidiariamente, as listas da FDA (Code of Federal Regulations - Título 21). Excepcionalmente poderão ser consideradas as listas positivas de outras legislações devidamente reconhecidas. A Sub-comissão de Embalagens e Equipamentos em Contato com Alimentos poderá solicitar, em casos particulares, a documentação adicional que considere necessária. Em casos de inclusão de novos componentes, deverão ser respeitadas as restrições de uso e os limites de composição e de migração específica estabelecidos nas legislações de referência.
4. As propostas de modificações das listas positivas de polímeros e resinas se processarão através da apresentação de antecedentes justificados, de forma dinâmica em foro técnico a ser definido no âmbito do MERCOSUL.

ANEXO III

EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLÁSTICOS DESTINADOS A ENTRAR EM CONTATO COM ALIMENTOS

CLASSIFICAÇÃO DOS ALIMENTOS E SIMULANTES

1. CLASSIFICAÇÃO DOS ALIMENTOS
Do ponto de vista de interação com as embalagens e equipamentos plásticos, os alimentos são classificados da seguinte forma:
Tipo I: alimentos aquosos não ácidos (pH> 5)
Tipo II: alimentos aquosos ácidos (pH>5)
Tipo III: a. Alimentos aquosos não ácidos contendo óleo ou gordura
b. Alimentos aquosos ácidos contendo óleo ou gordura.
Tipo IV: alimentos oleosos ou gordurosos
Tipo V: alimentos alcoólicos (conteúdo em álcool superior a 5% (v/v)
Tipo VI: alimentos sólidos secos ou de ação extrativa pouco significativa.

2. SELEÇÃO DOS SIMULANTES DE ALIMENTOS
2.1. Com a finalidade de realizar os ensaios de migração em embalagens e equipamentos plásticos em contato com alimentos, são definidos os seguintes simulantes de alimentos:
SIMULANTE A: água destilada
SIMULANTE B: solução de ácido acético em água destilada a 3% (m/v)
SIMULANTE C: solução de etanol em água destilada a 15 ou na concentração mais próxima da real de uso.
SIMULANTE D: azeite de oliva retinado; alternativo: n-heptano (1)
2.2. Os simulantes indicados para cada tipo de alimentos são os seguintes:

NOTA: (1) O n-heptano é indicado como simulante alternativo durante o período de transição do MERCOSUL, considerando-se que é simulante oficial para alimentos oleosos, tanto na legislação argentina quanto na brasileira e é uma técnica simples de utilizar. O comportamento do n-heptano como solvente simulante de alimentos oleosos está sendo questionado. A tendência geral é o uso de óleos vegetais (azeite de oliva, óleo de girassol ou soja), pois os mesmos são excelentes simulantes de alimentos oleosos, apesar do método correspondente ser mais complexo que o anterior. Em alguns casos de plásticos que são atacados pelo n-heptano, ao será possível sua utilização como simulante de alimentos oleosos.

2.3. Na tabela 1 (Ref.: Diretiva 25/572 da CEE) estão descritos, a título de exemplo e náo de modo taxativo, diversos alimentos ou grupo de alimentos, assinalando-se os simulantes correspondentes para serem utilizados nos ensaios de migração. Para cada tipo de alimento ou grupo de alimentos será utilizado o simulante idnicado com "x ", usando-se amostras não ensaiadas do material em estudo para cada simulante. Quando não se indica "x", não são necessários ensaios de migração.
No caso de alimentos que necessitem do simulante D, quando aparece o símbolo "x" seguido "/" e um número ("x/n"), os resultados dos ensaios de migração deverão ser divididos pelo número indicado (n). O número n é o fator de redução usado convencionalmente para levar-se em conta a maior capacidade extrativa do simulante com relação ao alimento em questão.

TABELA 1
Classificação dos Alimentos dm Função dos Simulantes (Informativo)

Nº DE REFERÊNCIA (DE ACORDO COM O CEE DESCRIÇÃO DOS ALIMENTOS SIMULANTES A B C D
01 01.01 BEBIDAS não alcoólicas ou bebidas alcoólicas com teor alcoólico menor que 5% (v/v). Águas, sidras, sucos de frutas e de hortaliças simples ou concentrados, mostos, néctares de frutas, refrigerantes e águas minerais, xaropes, bitters, infusões, café, chá, chocolate líquido, cervejas e outros. x (1) x (1)
01.02 Bebidas alcoólicas com teor alcoólico maior ou igual a 5% (v/v). Bebidas descritas em 01.01 com teor alcoólico maior ou igual a 5%. Vinhos, bebidas destiladas e licores. x (2) x (2) x (3) x (3)
01.03 Álcool etílico sem desnaturar x (2) x (3)
02 02.01 CEREAIS E PRODUTOS FARINÁCEOS Féculas e amidos
02.02 Cereais sem processar, inflados, em escamas, milho para pipoca, flocos de milho, etc.
02.03 Farinhas e sêmolas
02.04 Massas alimentícias
02.05 Produtos de pastelaria, tortas, produtos de panificação, secos A. Com substâncias gordurosas em sua superfície B. Outros x (5)
02.06 Produtos de pastelaria, tortas, produtos fornecidos frescos. A. Com substâncias gordurosas em sua superfície B. Outros x (6)
03 03.01 CHOCOLATES, AÇÚCARES E PRODUTOS DE CONFEITARIA Chocolates, produtos cobertos com chocolate, substitutos e produtos cobertos com substitutos. x (6)
03.02 A. Em forma sólida I - Com sustâncias gordurosas em sua superfície II - Outros B. Em pasta I - Com substâncias gordurosas em sua superfície II - Úmida x (5) x (3)
03.03 Açúcares e produtos açucarados: A. Em forma sólida B. Mel e similares C. Melados e xaropes de açúcar x x
04 04.01 FRUTAS, HORTALIÇAS E PRODUTOS DERIVADOS Fruta inteira, fresca ou refrigerada
04.02 Fruta processada: A. Fruta seca ou desidratada, inteira ou na forma de farinha ou pó. B. Fruta em pedaços, purê ou pasta C. Conserva de frutas (geléias ou similares, frutas inteiras ou em pedaços, em forma d e pó ou farinha, conservada em meio líquido). I - Em meio aquoso II - Em meio oleoso III - Em meio alcoólico maior ou igual a 5% (v/v) x (1) x (1) x (1) x (1) x (1) x (1) x (2) x x
04.03 Frutas secas (amendoim, castanha, amêndoa, avelã, noz, pinhão, etc. A. Descascadas, secas B. Descascadas e torradas C. Em forma de pasta ou creme. x x/5 x/3
04.04 Hortaliças inteiras, frescas ou refrigeradas
04.05 Hortaliças processadas: A. Hortaliças secas ou desidratadas, inteiras ou na forma farinha ou pó. B. Hortaliças cortadas, em forma de purê C. Hortaliças em conserva: I - Em meio aquoso II - Em meio oleoso III - Em meio alcoólico maior ou igual a 5% (v/v) x (1) x (1) x (1) x (1) x (1) x (1) x (2) x x
05 05.01 ÓLEOS E GORDURAS Óleos e gorduras animais e vegetais naturais ou tratados (incluindo manteiga de cacau, manteiga fundida, gordura de porco) x
05.02 Margarina, manteiga e outros alimentos constituídos por emulsões de óleo e água x/2
06 06.01 PRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL Pescado: A. Fresco, refrigerado, salgado, defumado B. Em pasta x/3 (4) x/3 (4)
06.02 Crustáceos e moluscos (inclusive ostras, caracóis, mexilhões, não protegidos pelas suas cascas. x
06.03 Carnes de todas as espécies zoológicas (inclusive aves e produtos de caça. A. Frescas, refrigeradas, salgadas e defumadas. B. Em pasta ou creme. x x/4 x4
06.04 Carnes processadas (presunto, salame, toucinho, fiambres, etc. x x/4
06.05 Conservas e semi-conservas de carne e pescado: A. Em meio aquoso B. Em meio oleoso. x (1) x (1) x (1) x (1) x
06.06 Ovos sem casca A. Em pó ou desidratado B. Em outra forma x
06.07 Gemas de ovos: A. Líquidas B. Em pó ou congeladas x
06.08 Clara de ovo seca
07 07.01 PRODUTOS LÁCTEOS Leite: A. Integral B. Condensado C. Desnatado ou parcialmente desnatado D. Em pó x x x
07.02 Leite fermentado com ou sem frutas ou derivados de frutas x
07.03 Creme ou coalhada x (1) x (1)
07.04 Queijos: A. Integral, com casca B. Queijos fundidos C. Outros x (1) x (1) x (1) x (1) x/3 (4)
07.05 ilegível A. Em forma líquida ou viscosa B. Em pó ou seco. x (1) x (1)
08 08.01 PRODUTOS DIVERSOS Vinagre x
08.02 Alimentos fritos ou torrados: A. Batatas fritas, frituras e similares B. De origem animal x/5 x/4
08.03 Preparados para sopas e caldos, líquidos, sólidos ou pó (extratos, concentrados): preparados alimentícios, compostos homogeinizados, alimentos prontos: A. Em pó ou desidratados: I. Com substâncias gordurosas em sua superfície II. Outros B. Líquidos ou em pasta: I. Com substâncias gordurosas em sua superfície II. Outros x (1) x (1) x (1) x (1) x/5 x/3
08.04 Leveduras e agentes fermentativos: A. Em pasta B. Secos x (1) x (1)
08.05 Sal
08.06 Molhos: A. Sem substâncias gordurosas em sua superfície B. Maionese, molhos derivados de maionese, cremes para saladas e outras emulsões de óleo em água. C. Molho contendo óleo e água formando duas fases distintas. x (1) x (1) x (1) x (1) x (1) x (1) x/3 x
08.07 Mostarda (exceto mostarda em pó, contemplada no item 08.17) x (1) x (1) x/3 (4)
08.08 Sanduíches, pão torrado e similares contendo todo tipo de alimentos: A. Com substâncias gordurosas em sua superfície B. Outros x/5
08.09 Sorvetes x
08.10 Alimentos secos: A. Com substâncias gordurosas em sua superfície B. Outros x/5
08.11 Alimentos congelados ou supercongelados
08.12 Extratos concentrados de teor alcoólico superior ou igual a 5% (v/v) x (2) x
08.13 Cacau: A. Em pó B. Em pasta x/5 (4) X/3 (4)
08.14 Café torrado ou não, descafeinado, solúvel, substitutos do café, granulados ou em pó
08.15 Extratos de café líquidos x
08.16 Ervas aromáticas e outras ervas
08.17 Especiarias e condimentos em estado natural

NOTAS:
(1) Usar apenas um dos dois estimulantes:
· A para alimentos de pH superior a 5
· B para alimentos de ph inferior ou igual a 5

(2) Este ensaio se realizará se o alimentos tiver pH inferior ou igual a 5.

(3) Este ensaio pode realizar-se no caso de líquidos ou bebidas de teor alcoólico superior a 15% v/v com soluções aquosas de etanol de teor alcoólico similar.

(4) Caso se demonstre por meio de algum ensaio adequado que não existe contato oleoso com o plástico, pode-se suprimir o ensaio com o simulante D.

ANEXO IV

DISPOSIÇÕES PARA EMBALAGENS PLÁSTICAS RETORNÁVEIS PARA BEBIDAS NÃO ALCOÓLICAS CARBONATADAS.

1. O presente regulamento técnico se refere às condições gerais e aos critérios de avaliação de embalagens plásticas retornáveis, destinadas ao consumidor final, que entram em contato com bebidas não alcoólicas carbonatadas.

2. As embalagens plásticas retornáveis devem satisfazer as condições estabelecidas no Regulamento Técnico "Disposições Gerais para Embalagens e Equipamentos Plásticos em contanto com alimentos".

3. As embalagens plásticas retornáveis devem ser registradas pela autoridade sanitária competente, seguindo os procedimentos estabelecidos, declarando que serão usadas como embalagens retornáveis.

4. As embalagens plásticas retornáveis a que se refere este regulamento técnico, devem ser compatíveis com a bebida que vão conter e resistentes a todos os processos aos quais vão ser submetidos nos sucessivos ciclos de retorno.

5. As embalagens às quais se refere este regulamento não deverão ceder, nos sucessivos ciclos de retorno, substâncias alheias à composição própria do plástico em questão, em quantidades que impliquem em um risco significativo para a saúde humana.

6. As embalagens plásticas retornáveis deverão ter em sua rotulação a expressão "uso exclusivo para ." (usando aqui a denominação mais adequada para a bebida).

7. As embalagens plásticas retornáveis deverão também atender aos seguintes requisitos específicos na saída do processo de higienização:
· ausência de coliformes
· contagem de bactérias mesófilas aeróbicas: 1 UFC/ml de volume interno da embalagem.
Para efeito de determinar estes requisitos, serão seguidos os procedimentos de amostragem e a metodologia analítica estabelecidos pela American Public Health Association (APHA).

8. Os estabelecimentos usuários de embalagens plásticas retornáveis destinadas a entrar em contato com bebidas não alcoólicas carbonatadas deverão estar habilitados para tal fim pela autoridade competente.

9. Para que um estabelecimento seja habilitado será exigido que ele disponha de:
9.1. Procedimentos eescritos e seus registros de aplicação sobre Boas Práticas de Fabricação que se encontrem à disposição da autoridade competente.
9.2. Sistemas instrumentais que permitam a inspeção de 100% das embalagens retornáveis, com a finalidade de detectar produtos estranhos à bebida a ser envasada e desprezar aquelas embalagens não aptas para o uso.
9.3. Equipamento adequado para a higienização das embalagens retornáveis e sua metodogia de controle.
9.4. Pessoal para a operação de todo o equipamento, capacitado especificamente para tal fim.
9.5. Facilidades para a realização de controles microbiológicos periódicos.

ANEXO V

ENSAIOS DE MIGRAÇÃO TOTAL DE EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLÁSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS.

1. CONDIÇÕES DOS ENSAIOS DE MIGRAÇÃO

1.1. Nos ensaios de migração, o contato dos materiais plásticos com os simulantes, nas condições de tempo e temperatura selecionados de acordo com a Tabela 1, será realizado de maneira a reproduzir as condições normais ou previsíveis de elaboração, fracionamento, armazenamento, distribuição, comercialização e consumo do alimento:

a) elaboração - condições que se verificam em períodos relativamente curtos, tais como: pasteurização, esterilização, acondicionamento a quente, etc.
b) armazenamento - contato prolongado durante o armazenamento à temperatura ambiente ou de refrigeração.
c) consumo - aquecimento do alimento na própria embalagem antes da ingestão: utilização de utensílios domésticos de plástico em contato com alimentos.
1.2. Se uma embalagem ou equipamento plástico é utilizado sucessivamente em várias condições de contato da Tabela 1, os ensaios de migração serão realizados submetendo-se as amostras sucessivamente a estas condições de teste, usando o mesmo simulante.
1.3. Para um determinado tempo de contato, se o material plástico passa nos ensaios de migração a uma determinada temperatura, não é necessário efetuar o teste a uma temperatura mais alta.
1.4. Para uma determinada temperatura de contato, se o material plástico passa nos ensaios de migração a um determinado tempo de contato, não é necessário efetuar o teste a um tempo menor.
1.5. Sempre que as condições de temperatura e tempo de contato não se enquadrem nas condições impostas na Tabela 1, deverão ser seguidas as condições que se aproximam das reais de uso.
1.6. Para manter as amostras à temperatura selecionada, poderão ser utilizados, dependendo do caso, congelador, refrigerador, banho-maria, estufa, autoclave ou forno de microondas.

2. DETERMINAÇÃO DA MIGRAÇÃO TOTAL

2.1. Procedimentos com simulantes aquosos e n-heptano.
2.1.1. Tratamento das amostras
Preparar um número de amostras tal que a superfície de contato seja em torno de 600cm2 . Lavar as amostras primeiramente em jato de água corrente e depois com água destilada. Secar as amostras.
2.1.2. Tipos de amostras
a. Embalagem final (rígida, semi-rígida ou flexível); colocar o simulante à temperatura selecionada. Cobrir ou lacrar o recipiente e deixar à temperatura de teste durante o tempo indicado.
b. Material plástico genéricos (filme flexível, corpos rígidos, revestimentos poliméricos, etc.): preparar amostras com uma superfície de contato de aproximadamente 600cm2. Somatória de todas as superfícies postas em contato). Colocar em um béquer com um volume de simulante de tal forma que a relação área de material em contato/volume fique compreendida entre 2 e 0,5 cm2/ml, na temperatura selecionada; cobrir o béquer com vidro de relógio ou similar e deixar em contato na temperatura de ensaio pelo tempo indicado.
NOTA: Quando o material a ser analisado for um verniz ou esmalte sintético, este deve ser aplicado para seu ensaio sobre placas de vidro esmerilhado.
c. Elementos de vedação (tampas, rolhas, guarnições e outros objetos de área pequena (por exemplo: palitos de pirulito, colherzinha para sorvetes, etc., de um único uso): colocar um número suficiente (n) de amostras de modo que a área esteja em torno de 600cm2 em um béquer com volume simulante de tal forma que a relação área de amostras/volume de simulante esteja compreendida entre 2 e 0,5 cm2/ml. à temperatura selecionada. Cobrir o béquer e deixar à temperatura de ensaio durante o tempo indicado.
d. Materiais e artigos compostos por duas ou mais camadas plásticas - neste caso o teste é realizado de tal modo que o simulante fique em contato somente com as partes da amostra que durante seu uso real estejam em contato direto com os alimentos.
e. Equipamentos destinados a entrar em contato com alimentos (utensílios, partes de maquinário, etc.): proceder de acordo com a, b, ou c, dependendo das condições reais de uso.
2.1.3. Em todos os casos será realizada uma prova em branco, com um volume igual do simulante utilizado na prova original.
2.1.4. Transcorrido o tempo dos ensaios de migração, retirar as amostras do béquer nos casos 2.1.2. (b), (c), e (d), ou verter o simulante em um béquer no caso 2.1.2 (a) e (d). Retirar as amostras, lavar e escorrer com o mesmo simulante utilizado no teste, que incorpore ao simulante do teste. Após os ensaios de migração, o simulante utilizado não deve apresentar coloração visível nem odores estranhos. Evaporar o simulante até reduzi-lo a um volume. Transferir quantitativamente para uma cápsula tarada e prosseguir com a evaporação em banho-maria e depois em estufa a 100ºC +/- 5ºC até a secura. (1).
Resfriar a cápsula em dessecador e repetir a operação até o peso constante, proceder da mesma maneira para a prova em branco e subtrair o peso do resíduo obtido anteriormente do da prova em branco, obtendo-se assim o resíduo seco do ensaio de migração ( R), que será utilizado no cálculo da migra\cão total (2).
NOTAS:
(1) No caso de n-heptano, o volume do mesmo deverá ser reduzido em destilador rotatório, com a recuperação deste solvente. As últimas porções são transferidas para uma cápsula tarada e prossegue-se como descrito anteriormente.
(2) No caso do simulante utilizado ser n-heptano, o valor do resíduo seco deve ser dividido por 5. Se o valor de migração global correspondente for superior ao limite estabelecido, submete-se o resíduo seco a uma extração com clorofórmio, seguindo-se a seguinte técnica:
Adicionar ao resíduo seco, na mesma cápsula, 50ml de clorofórmio. Aquecer cuidadosamente e filtrar em papel Whitman nº41, lavando o papel de filtro com o mesmo solvente e recolhendo o filtrado em uma cápsula tarada. Evaporar o solvente e secar em estufa a 100ºC +/- 5º. Resfriar em dessecador e pesar o novo resíduo seco. Este resultado deve ser dividido por 5 para ser usado no cálculo final.
2.1.5. Cálculos
No caso de embalagens e equipamentos com capacidade superior ou igual a 250ml, a migração total Q é calculada com a fórmula:

Q = R x S . onde:
A x X

Q = migração total, em mg/kg
R = massa do resíduo seco, em mg
A = área total de contato da amostra com simulante, em dm2
S/V = relação área/massa de água correspondente ao volume de contato real entre o material plástico e o alimento, em dm2/kg de água.

Quando o ensaio de migração é efetuado em material plástico genérico e não na embalagem final, utiliza-se a relação S/V real. Se não se conhece esta relação, pode-se usar uma relação S/V = 6 dm2/l.
Quando nos testes se usa a embalagem final, então A=S e a fórmula se reduz a:

Q= R/V, onde:

Q = migração total, em mg/kg
R = massa do resíduo seco, em mg
V = massa de água correspondente ao volume da embalagem em kg

A migração pode ser expressa também mg/dm2, mediante a fórmula:

Q' = R/A, onde:

Q' = migração total, em mg/dm2
R = massa do resíduo seco, em mg
A = área total de contato da amostra com o simulante, em dm2

No caso do ensaio de migração das amostras referentes ao item 2.1.2. (c), a migração Q é calculada de acordo com a fórmula:

Q = R , onde:
nV

Q = migração total, em mg/kg
R = massa do resíduo seco, em mg
n = número de amostras analisadas
V = massa de água correspondente ao volume do recipiente no qual seráo usados os elementos de vedação ou outros objetos, em kg.

2.1.6. Tolerâncias
As tolerâncias analíticas serão as seguintes:
5 mg/kg ou 0,5 mg/dm2, nos ensaios de migração total (dependendo da forma de expressão dos resultados).
2.2. Embalagens e equipamentos plásticos de uso repetido.
Quando uma embalagem ou equipamento se destina a entrar em contato repetidas vezes com alimentos, com exceção das embalagens retornáveis que são objeto de uma norma específica, os ensaios de migração deverão ser efetuados três vezes sobre uma mesma amostra, usando-se a cada vez quantidades novas de simulante. A aprovação deste tipo de embalagem ou equipamento dependerá do nível de migração total determinado no terceiro ensaio de migração. O resultado final será o nível obtido na terceira prova, porém nos três ensaios o limite de migração total não poderá ser excedido.

TABELA 1
CONDIÇÕES PARA OS ENSAIOS DE MIGRAÇÃO

CONDIÇÕES DE CONTATO NO USO REAL CONDIÇÕES DE ENSAIO
SIMULANTE A ÁGUA DESTILADA SIMULANTE B ÁCIDO ACÉTICO A 3% SIMULANTE C ETANOL A 15% SIMULANTE D HEPTANO AZEITE DE ** OLIVA *
A. Conservação (contato prolongado, t > 24h) T < 5ºC 5ºC < T < 40ºC 5º C/10 dias 40º C/10 dias 5º C/10 dias 40º C/10 dias 5º C10 dias 40º C/10 dias 5º C/30 min 20º C/10 min 5º C/10 dias 40º C/10 dias
B. Contato momentâneo (2h < t < 24h) à temperatura ambiente 40º C/24h 40º C/24h 40º C/24h 20ºC/15m 40º C/24h
C. Contato momentâneo (t < 24h) à temperatura ambiente 40º C/2h 40º C/2h 40º C/2h 20º C/15m 40º C/2h
D. Elaboração 40ºC < T % 80ºC 80ºC < T % 100ºC T > 100ºC 80ºC/2h 100ºC/30m 120ºC/30m 80ºC/2h 100ºC/30m 120ºC/30m 80º C/2h 40º C/15m 60º C/15m 80º C/15m 80ºC/2h 100ºC/30m 120ºC/30m

* Os resultados obtidos com azeite de oliva devem ser divididos pelos fatores de redução especificados na Tabela do Anexo III.
** Os resultados obtidos com n-heptano devem ser divididos por 5
t = tempo
min = minutos
h = horas
T = temperatura

ANEXO VI
DETERMINAÇÃO DA MIGRAÇÃO TOTAL DE MATERIAIS PLÁSTICOS UTILIZANDO AZEITE DE OLIVA COMO SIMULANTE GORDUROSO

1 - ALCANCE
Este regulamento técnico se aplica à determinação total de componentes não poliméricos em embalagens e equipamentos plásticos em contato com alimentos, compostos exclusivamente por um só tipo de plástico ou por camadas de materiais plásticos diferentes, utilizando-se azeite de oliva como simulante de alimentos oleosos ou gordurosos.
Este é um método de referência que se aplica quando existe incompatibilidade do material plástico como simulante n-heptano (exemplo: certos polímeros de baixo peso molecular, certos poliestirenos, etc.)

2 - FUNDAMENTO
A amostra, cuja área de superfície e massa são conhecidas, é colocada em contato com azeite de oliva nas condições de tempo e temperatura de contato estabelecidas no Anexo V da presente Portaria. Ao finalizar o período de contato a amostra é secada e pesada. O azeite absorvido, pela amostra é extraído com triclorotrifluoretano e sua massa é determinada por cromatografia a gás em um cromatógrafo a gás com detetor de ionização de chama. Esta massa é utilizada como fator de correção na fórmula de cálculo da migração total.

3 - EQUIPAMENTOS
3.1 - Cromatógrafo a gás com detetor de ionização de chama, com acessórios.
3.2 - Coluna cromatográfica adequada para a separação dos picos dos ésteres metílicos dos ácidos graxos característicos do azeite de oliva e do ácido margárico.
3.3 - Suporte de ácido inoxidável para apoiar as amostras em contato com o azeite de oliva, conforme as figuras 1 e 2.
3.4 - Recipientes de vidro adequado para conter o suporte acima mencionado, as amostras e o azeite de oliva. Aconselha-se usar tubos de vidro de base plana, com diâmetro interno de 3,5cm e 20cm de comprimento com gargalo cônico e tampa esmerilhada.
3.5 - Dessecadores nos quais as amostras com seu suporte serão acondicionadas, em umidade relativa de 50%.
3.6 - Balança analítica com precisão de 0,1mg.
3.7 - Aparelho de extraçãp de Soxthelt.
3.8 - Aparelho para destilação ou evaporador rotatório.

4 - REAGENTES
4.1 - Ácido sulfúrico, d= 1,84.
4.2 - 1,1,2 - triclorotrifluoretano para espectroscopia, destilado a 47,6ºC.
4.3 - Margarato de metila, grau cromatográfico, como padrão interno.
4.4 - Solução 0,5N de hidróxido de potássio em metanol.
4.5 - Solução de trifluoreto de boro em metanol (aprox. 14% BF3).
Advertência: reagente tóxico usar em capela
4.6 - Solução saturada de sulfato de sódio.
4.7 - N-heptano, grau cromatográfico.

5 - MÉTODO DE ENSAIO
5.1 - Preparação da amostra
Cortar um número de corpos de prova tal que a área total de superfície dos mesmos seja de 600 cm2 aproximadamente. Lavar os corpos de prova primeiro com um jato de água corrente, logo em seguida com água destilada e secar. O mesmo procedimento deve ser feito para os corpos de prova que constituem o branco.
5.2 - Primeiro acondicionamento e pesagem
Colocar as amostras em seu suporte (3.3) e o conjunto em um dessecador no qual se mantém a temperatura de 23º C ± 2º C e umidade relativa de 50%. Pesar as amostras a cada 24 horas até peso constante. Determinar assim a massa inicial (m1) da amostra.
5.3 - Contato com o azeite de oliva
Aquecer o azeite de oliva à temperatura prevista para o ensaio. Colocar o suporte junto com a amostra em um recipiente correspondente. Adicionar uma quantidade adequada de azeite de oliva no mesmo (aproximadamente de 100mL). Colocar o recipiente na estufa termostatizada (ou em refrigerador, ou autoclave, dependendo da temperatura de ensaio) à temperatura descrita durante o tempo requerido, de acordo com a Tabela 1 do Anexo V.
NOTA: Deve-se assegurar que durante o tempo de ensaio, os corpos de prova permaneçam separados uns dos outros, a fim de permitir um contato íntimo do azeite com os mesmos. Após o tempo de contato, retirar os corpos de prova, deixar gotejar o azeite de sua superfície, retirar do suporte, com ajuda de pinças. Secar os corpos de prova entre duas folhas de papel de filtro Whatman nº 1, fazendo pressão com um rolo de borracha sobre uma placa de vidro ou metal polido. Repetir a operação até que as folhas de papel não apresentem mais manchas de azeite. Secar também as bordas dos corpos de prova. Limpar o suporte e colocar novamente nele os corpos de prova. Colocar o recipiente com o suporte e o branco na mesma temperatura e durante o mesmo tempo que a amostra original, desta vez sem o azeite. Colocar o azeite em um recipiente de vidro, na mesma temperatura e durante o mesmo tempo que a amostra original. Este azeite constitui o azeite de referência.
5.4 - Segundo acondicionamento e pesagem
Proceder como em 5.2. Determinar assim a massa final (m2) da amostra.
5.5 - Extração do azeite absorvido
Colocar os corpos de prova e seu suporte no aparelhoo de extração de Soxhlet, com auxílio de pinças. Colocar no balão aproximadamente 200mL de 1,1,2 - triclorotrifluoretano e alguns cacos de porcelana porosa para ajudar a concentrar à ebulição. Assegurar que, durante a extração, os corpos de prova permaneçam submersos no solvente e separados uns dos outros. O tempo da extração é no mínimo de 18 horas. Ao completar a extração, resfriar, retirar o balão e evaporar o extrato até eliminação do solvente, em destilador ou um evaporador rotatório. Efetuar a extração do branco em aparelhoo de extração Soxhlet, nas mesmas condições que no caso da amostra.
5.6. Preparação da solução de padrão interno
Preparar uma solução contendo 2mg/ml de margarato de metila em n-heptano.
5.7. Preparação dos ésteres metílicos:
Adicionar 4ml de solução de hidróxido de potássio 0,5N em metanol ao resíduo do extrato da amostra. Colocar alguns cacos de porcelana porosa e aquecer sob refluxo a solução durante 10 minutos. Adicionar, através do condensador, 5ml de solução de trifluoreto de boro em metanol e aquecer durante 2 minutos. Resfriar à temperatura ambiente e adicionar 10ml de solução de margarato de metila (padrão interno) e 30ml de solução saturada de sulfato de sódio. Agirar durante 2 minutos. Adicionar novamente solução saturada de sulfato de sódio, até que o nível do líquido alcance o gargalo do balão. Deixar a solução descansar até que as fases se separem completamente (aprox. 30 minutos). Recolher a fase orgânica. Repetir o procedimento detalhado para o extrato do branco.
5.8. Preparação da curva de calibração
Construir uma curva de calibração, pesando em recipientes adequados, várias alíquotas de azeite de referência, de tal modo que a quantidade de azeite extraído da amostra esteja compreendido na curva da calibração (por exemplo: entre 10 a 100mg). Proceder como em 5.7. Injetar sucessivamente 1 de cada uma das soluções de referência no cromatógrafo. Medir a área ou altura dos picos de oleato de metila e de margarato de metila e calcular sua relação (C18:1/C17). Construir a curva de calibração, colocando-se nas ordenadas as relações C18:1/C17 e nas abclusas as quantidades de azeite de oliva usadas, ajustando-as pelo método dos quadrados mínimos.
NOTA: Repetir cada injeção pelo menos duas vezes.
5.9. Analíse cromatográfica de amostra e do branco.
Injetar no cromatógrafo 1 de solução da amostra e da solução do branco (obtidas como descrito em 5.7.). Medir as alturas ou áreas dos picos de oleato de metila e margarato de metila. Calcular sua relação (C18:1/C17) e obter da curva de calibração a massa de azeite absorvida pela amostra (mH) e a massa das interferências do branco, se existirem.
NOTA: Cada injeção deve ser repetida pelo menos duas vezes.
5.10. Cálculo dos resultados
A migração total Q ou Q' é calculada com as fórmulas indicadas no Item 6 do Anexo V, levando-se em conta que R deve ser substituído por R', sendo:
R' = m1 - (m2 - mH) = m1 - m2 + mH
onde:
R'= massa de componentes não poliméricos migrados, em mg.
m1 = massa de amostra antes do contato com o azeite, em mg.
m2 = massa de amostra depois do contato com a azeite, em mg.
mH = massa de azeite retido pela amostra, em mg.
5.11. Ensaio de migração para materiais e artigos compostos de duas ou mais camadas de plásticos
No caso de embalagens e equipamentos compostos de duas ou mais camadas de plásticos, o ensaio se realiza seguindo o procedimento indicado anteriormente, de modo que o azeite de oliva uso real estejam em contato direto com os alimentos.

ANEXO VII

CORANTES E PIGMENTOS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLÁSTICOS EM CONTATO COM ALIMENTOS.

1. ALCANCE
O presente Regulamento Técnico se refere à metodologia analítica para o controle de corantes e pigmentos em embalagens e equipamentos plásticos, conforme o estabelecimento nos itens 7 e 8 do Regulamento Técnico "Disposições Gerais para Embalagens e Equipamentos em contato com alimentos".

2. DETERMINAÇÃO DE AMINAS AROMÁTICAS EM CORANTES E PIGMENTOS
A determinação de aminas aromáticas deve ser realizada de acordo com a metodologia analítica estabelecida no regulamento técnico correspondente.

3. DETERMINAÇÃO DE METAIS EM CORANTES E PIGMENTOS
Postar 2,00g +/- 0,01g de amostra em um béquer de 150ml. Adicionar 30ml das seguintes soluções de extração:
solução de NaOH 1N: para arsênio
solução de HNO 3 1 N: para chumbo
solução de HCI 0,1N: para bário, cádmio, zinco, mercúrio e selênio
Agitar com agitador magnético durante duas horas à temperatura ambiente. Deixar decantar e filtrar, recolhendo o filtrado em um balão volumétrico de 50ml. Completar o volume com as soluções de extração.
Nos extratos, determinar os metais utilizando a espectrofotometria de absorção atômica, de acordo com o detalhado a seguir:
· chumbo, selênio, cádmio e zinco: com chama de ar-acetileno;
· bário: com chama nitroso-acetileno;
· mercúrio: com vapor frio;
· arsênio: com geração de hidretos.
NOTA: Poderão ser usados os métodos colorimétricos recomendados pela Association of Official Analytical Chemits (A.O.A.C.) , quando o laboratório não dispor de espectrofotômetro de absorção atômica.

4. REQUISITOS E ENSAIOS ADICIONAIS PARA PIGMENTO NEGRO DE FUMO
Para o pigmento negro de fumo:
a) o extrato benzênico deve ser inferior a 0,1% (m/m);
b) deve estar isento de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos;
4.1. Princípio dos métodos:
a) extrato benzênico: submeter a amostra em exame à extração com benzeno, em extrator ilegível, por 24 horas; depois da evaporação até a secura, pesar o resíduo obtido.
b) Absorbância no ultravioleta do extrato (para detectar presença de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos): a uma alíquota do extrato benzênico obtido nestas condições, adicionar 1ml de n-hexadecano, evaporar o solvente com sucessivas alíquotas de álcool metílico para eliminar completamente o benzeno. Dissolver o resíduo em n-hexano e extrair com dimetil sulfóxico (DMSO). Dissolver o extrato com água e submeter à reextração com isooctano. A solução final issoctânica é submetida a exame espectrofotométrico entre 280 e 400nm.
4.2. Reagentes e substâncias auxiliares:
Benzeno para espectrofotometria
Algodão desengordurado
h-Hexadecano puro para cromotografia gasosa (isento de olefinas)
Álcool metílico para espectrofotometria
Dimetilssulfóxico para a espectrofotometria
n-Hexano para espectrofotometria
Água bidestilada, obtida da água destilada, redestilada no momento do uso sobre ácido sulfúrico e permanganato de potássio.
Sulfato de sódio anidro puro
Torpedo de nitrogênio a 99,999%
Advertência: Recomenda-se cuidado na manipulação do benzeno, do álcool metílico e do DMSO por sua toxicidade.
4.3. Materiais:
Extrator de Soxhlet provido de um balão de 500ml e de cartuchos de extração previamente
lavados em refluxo com benzeno.
Funil de separação de capacidade de 50ml e 100ml, providos de tampa de vidro e torneira de
politetrafluoretileno.
Pipetas de 1 ml, 5ml e 10ml.
Funil de placa porosa tipo Jane G/1 ou 17/D/I
Balão volumétrico de 25ml.
Evaporador rotatório
Espectofotômetro de absorção no visível e ultravioleta com cela de 1cm e 4cm caminho
ótico.

4.4. Procedimento

a) Determinação do extrato benzênico
Pesar em um cartucho de extração 25,0g +/- 0,2g de amostras em exame e fechar o cartucho com um chumaço de algodão desengordurado. Introduzir 300ml de benzeno em um balão de 500ml do extrator de Soxhiet, colocar o cartucho que contenha a amostra e extrair durante aproximadamente 24 horas. Ao terminar a extração (tendo o cuidado de recolher no balão todo o solvente de extração). Conectar o balão ao evaporador rotatório e evaporar, evitando ebulição, até um volume aproximado de 20ml. Transferir quantitativamente o volume residual para uma cápsula tarada de 100ml., com sucessivas lavagens do balão com benzeno. Evaporar até a secura em banho-maria e colocar em estufa (geralmente é suficiente 1 hora). Esfriar com dessecador e pesar, repetindo a operação até massa constante. Paralelamente evaporar, nas mesmas condições, um volume de benzeno igual ao usado para a extração e para as lavagens. Subtrair a massa do resíduo do solvente da massa do resíduo da amostra.
b) Controle de absorbância no U.V.
Advertências:

Dada a sensibilidade do método é necessário evitar toda a possível contaminação. Para tal fim,
o material de vidro deve ser submetido a repetidos tratamentos com soluções sulfocrômica, lavagem com água corrente em abundância e finalmente com água destilada.
Além disso, imediatamente antes do uso de material de vidro, é necessário lavá-lo com n-
hexano.
Não deve ser empregado nenhum tipo de óleo para lubrificar as torneiras: a vedação é
garantida pelas torneiras de politetrafluoretileno.
Dado que alguns hidrocarbonetos policíclicos aromáticos são fotossensíveis, o procedimento
deve ser efetuado em ambiente de pouca luz.
Pesar em um cartucho de extração 25,0g +/- 0,2g de amostras em exame e efetuar a extração em extrator Soxhiet com benzeno aproximadamente 24 horas, na forma indicada anteriormente. Adicionar ao extrato benzênico 1 ml. De de n-hexadecano e evaporar em evaporador rotatório, sob leve corrente de nitrogênio, até um volume de 1ml. Adicionar ao resíduo 10ml de álcool metílico, 3 vezes consecutivas, e evaporar cada vez até um volume final de 1ml (para eliminar todo traço de benzeno). Adicionar ao resíduo 20ml de n-hexano, de forma a obter uma completa dissolução do resíduo, aquecendo ligeiramente sobre banho-maria se necessário. Trasferir para um funil de separação de 100ml, efetuando-se 2 lavagens sucessivas com 3ml de n-hexano cada uma. Adicionar 5ml de DMSO e agitar vigorosamente durante 2 minutos. Deixar repousar até a separação total das duas fases. Transferir cuidadosamente a fase inferior para um segundo funil de separação de 50ml, contendo 10ml de água bidestilada. Adicionar 5ml de isooctano e agitar vigorosamente durante 2 minutos. Deixar repousar até a separação total das duas fases. Transferir a fase aquosa inferior para o funil de separação de 50ml que contém 5ml de isooctano. Agitar 2 minutos e, após a separação das fases, descartar a fase aquosa. Lavar duas vezes cada um dos extratos de isooctano, com 5ml de água bidestilada, descartando-se cada vez a fase aquosa. Filtrar o primeiro extrato isooctânico através de um funil de placa porosa contendo 3,5g de sulfato de sódio anidro (previamente lavado com isooctano) recolhendo um balão volumétrico de 25ml. Lavar o primeiro o funil de separação com 5ml de de isooctano e transferir o líquido de lavagem, através do funil, para o balão volumétrico. Completar o volume para 25ml com isooctano. Determinar a absorbância da solução na região compreendida entre 260 e 400nm em uma de 1 cm de caminho ótico, tomando como referência o extrato colhido da prova em branco.

4.5. Limites
a) extrato benzênico: não deve ser superior a 0,1% (m/m).
b) absorbância no U.V. (de 1cm de caminho ótico)
entre 280 e 289 nm 0,15
entre 290 e 299nm 0,12
entre 300 e 359nm 0,08
entre 360 e 400nm 0,02

5. ENSAIOS PARA EMBALAGENS E EQUIPAMENTOS PLÁSTICOS COLORIDOS DESTINADOS A ENTRAR EM CONTATO COM ALIMENTOS
5.1. Determinação de migração de corantes e pigmentos
Comparar visualmente, com os brancos respectivos, os extratos obtidos nos ensaios de migração total das embalagens e equipamentos plásticos coloridos, realizados com os simulantes correspondentes (Anexo III), nas temperaturas e tempos de contato detalhados no Anexo V.
Nestas condições, não devem existir diferenças verificadas visualmente entre a coloração do extrato e seu branco.

6. DETERMINAÇÃO DA MIGRAÇÃO ESPECÍFICA DE METAIS E OUTROS ELEMENTOS
Determinar as concentrações de metais e outros elementos em extrato obtidos como os descritos nos ensaios de migração total das embalagens e equipamentos plásticos, coloridos, realizados com os simulantes correspondentes (Anexo III), nas temperaturas e tempos de contato detalhados no Anexo V. A determinação é efetuada por espectrofotometria de absorção atômica, ou alternativamente, pelas técnicas colorimétricas recomendadas Association of Official Analytical Chemists (AOAC).
Os elementos a determinar nos extratos anteriormente mencionados são os seguintes:
Antimônio (Sb)
Arsênio (As)
Bário (Ba)
Boro (B)
Cádmio (Cd)
Chumbo (Pb)
Cobre (Cu)
Cromo (Cr)
Estanho (Sn)
Flúor (F)
Mercúrio (Hg)
Prata (Ag)
Zinco (Zn)
Estes elementos não deverão migrar em quantidades superiores aos limites estabelecidos no Regulamento Técnico correspondente a contaminantes em alimentos.

ANEXO VIII

DETERMINAÇÃO DE MONÔMERO DE CLORETO DE VINILA RESIDUAL

1. ALCANCE
Este regulamento técnico se aplica para a determinação de monômero de cloreto de vinila residual em embalagens e equipamentos plásticos elaborados com policloreto de vinila (PVC) e copolímeros que utilizam este monômero, e que se destinem a entrar em contato com alimentos.

2. FUNDAMENTO
O nível de monômero de cloreto de vinila se determina por cromatografia gasosa aplicando a técnica "espaço livre", depois da dissolução ou suspensão da amostra em N,N - dimetilacetamida.

3. EQUIPAMENTOS
3.1. Cromatógrafo gasoso: equipado com detetor de ionização de chama, unidade de integração e provido ou não de um amostrador automático "espaço livre".
O sistema combinado detetor - coluna deve ser tal que o sinal obtido com uma solução de cloreto de vinila de 0,02mg/kg em N.N - dimetilacetamida seja duas vezes superior ao fluído da linha de base.
Quando se usam técnicas manuais de amostragem, a tomada de amostra do "espaço livre" com seringa pode causar um vácuo parcial dentro do frasco. Deste modo, para técnicas manuais, onde o frasco não está pressurizado antes da tomada de amostra, se recomenda o uso de frascos grandes.
3.2. Coluna para cromatografia gasosa: que permite a separação dos picos correspondentes ao ar e ao cloreto de vinila (Por exemplo: coluna de níequel de 6m de comprimento e 0,32cm de diâmetro, empacotada com UCON LB 550 a 20% sobre Chromo. P, 60 - 80 mesh).
3.3. Frascos tipo penicilina de vidro, de 20ml de capacidade, com tampa de silicone ou de borracha butílica e presilha de alumínio.
3.4. Pinça seladora.
3.5. Agitadores magnéticos.
3.6. Banho termostático, com regulador a 60ºC +/- 1ºC.
3.7. Pipeta volumétrica de 5ml.
3.8. Seringas para gases de 1ml.
3.9. Seringas de 10 e de 25
3.10. Balança analítica, com precisão de 0,1mg.

4. REAGENTES:
4.1. Cloreto de vinila, de pureza superior a 99,5% (v/v).
Advertência:
O cloreto de vinila é tóxico, carcinógeno, mutagênico, teratogênico e se apresenta em forma gasosa à temperatura ambiente. Por isso, a preparação das soluções deve ser efetuada em capela.
4.2. N,N- dimetilacetamida (DMA), livre de qualquer impureza, cujo tempo de retenção coincida com o do cloreto de vinila.
4.3. Éter dietílico ou 2-cis-buteno que podem ser usados como padrões internos. Estes devem estar isentos de impurezas suscetíveis de terem os mesmos tempos de retenção que o cloreto de vinila nas condições de ensaio.

5. PROCEDIMENTO:
Observação:
Certificar-se que durante todo processo não haja perdas de cloreto de vinila nem de DMA nos frascos.
5.1. Preparação de solução-padrão concentrada (S1)
5.1.1. Pesar, com precisão de 0,1mg, um frasco tipo penicilina com tampa e presilha (P1) e colocar em seu interior DMA até deixar 1cm de espaço livre.
5.1.2. Fechar hermeticamente e pesar novamente (P2).
5.1.3. Introduzir através da tampa duas agulhas, uma que chegue abaixo do nível de DMA e a outra no espaço livre.
5.1.4. Conectar a primeira agulha a uma garrafa que contenha cloreto de vinila, abrir a válvula e deixar borbulhar o gás durante alguns segundos.
5.1.5. Fechar a válvula, retirar a primeira agulha e em seguida a segunda.
NOTA: No caso de se usar cloreto de vinila em estado líquido, injetar direta e lentamente em DMA, e continuar o procedimento como no caso da utilização de cloreto de vinila no estado gasoso.
5.1.6. Pesar novamente o frasco (P3).
5.1.7. Deixar em repouso no mínimo 2 horas para que alcance o equilíbrio.
5.1.8. Guardar em geladeira.
5.1.9. Determinar a concentração de cloreto de vinila na solução-padrão como a seguir:
S1 = (P3 - P2) . 1000
P2 - P1

onde:
S1 = concentração de cloreto de vinila na solução-padrão
(S1 = 2mg/g), em mg por g.
P1 = massa do frasco vazio, em g
P2 = massa do frasco DMA, em g
P3 = massa do frasco com DMA e cloreto de vinila, em g.

NOTA: No caso de se utilizar cloreto de vinila em estado líquido, para o cálculo de sua concentração, deve-se fazer uma correção levando-se em conta a massa do diluente utilizado.

5.2. Preparação da solução-padrão diluída:
5.2.1. Pesar, com precisão de 0,1mg, em frasco tipo penicilina com tampa e presilha (D1) e colocar em seu interior DMA até deixar 1cm de espaço livre.
5.2.2. Fechar hermeticamente e passar novamente (D2).
5.2.3. Calcular e adicionar o volume de D1 necessário para obter uma concentração de cloreto de vinila de aproximadamente 60.ilegível.
5.2.4. Pesar novamente o frasco (D3).
5.2.5. Determinar a concentração de cloreto de vinila na solução diluída, como a seguir:
S2 = (D2 - D2). S1.1000
D2 - D1
onde:
S2 = concentração de cloreto de vinila na solução diluída,
(S2 = 50), ilegível
D1 = massa do frasco vazio, em g
D2 = massa do frasco com DMA, em g
D3 = massa do frasco com DMA e cloreto de vinila, em g
5.2.6. Utilizar esta diluição para obter a curva de calibração.
5.3. Preparação de solução de padrão interno.
Preparar a solução de padrão interno com uma concentração de 1mg/kg de éter dietílico ou 2-cis-butano em DMA.
5.4. Preparação dos padrões
5.4.1. Colocar 5ml de DMA ou de solução de padrão interno em 15 frascos tipo penicilina, fechar hermeticamente e pesar com precisão de 0,1mg (N1). Expressar em g.
5.4.2. Colocar através da tampa por meio de seringa de 10 ou 25 as quantidades de S2 indicadas na Tabela I, e tornar a pesar cada frasco (N2).

TABELA I

PREPARAÇÃO DOS PADRÕES

Nº Frasco 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
mm3 ( ) S1 0 1 1 3 3 5 5 7 7 10 10 15 15 20 20
de cloreto de vinila (aprox.) 0,06 0,15 0,25 0,35 0,50 0,75 1,20

5.4.3. Colocar os frascos em banho termostático durante 1 hora.
5.5. Curva de calibração.
5.5.1. Preparar a seguinte tabela:

TABELA II
CURVA DE CALIBRAÇÃO

Frasco N1 N2 (N2-N1) x S2 cloreto de vinila (x) Y
Número g g ng mm ou u.a.
1 ao 15

5.5.2. Recomenda-se que a diferença entre a resposta de cada par de padrões seja inferior a 0,02mg.kg de cloreto de vinila.

5.5.3. Calcular a curva a partir dos pontos encontrados aplicando o método de quadrados mínimos, utilizando a seguinte equação:
y + b + sx

5.5.4. Calcular as constantes aplicando as seguintes fórmulas:
s = n xv - (x) (v)
n x2 - (x)

b = (v) (x2) - (x) (xv)
n x2 - (x)2
onde:
y = altura (H) ou áreas dos picos medidos em cada uma das determinações individuais, em mm ou unidades de área (u.a.);
x - concentrações de cada padrão correspondente a cada um dos valores anteriores de y, em mg
n = número de determinações efetuadas (n = 15).

5.5.5. Realizar o seguinte cálculo:
s < 0,07
y

onde:
s - å (y2 - z1)2
1 - 1
n - 1
yi = cada uma das respostas medidas (alturas ou áreas dos picos nas determinações individuais).
zi = valor correspondente a resposta (yi) obtido da reta de quadrados mínimos;
n = 15

5.5.6. A curva deve ser linear, ou seja, o valor resultante da divisão do desvio-padrão (s) (das diferenças entre as respostas medidas (yi) e os valores correspondentes às respostas calculadas (xi) a partir da reta obtida por quadrados mínimos), pelo valor médio (y) de todas as respostas medidas, não deve exceder a 0,07.

5.6. Preparação da amostra
5.6.1. Pesar, com precisão de 0,01mg, 5 frascos tipo penicilina com tampas e presilhas e com barra magnética em seu interior (M1).
5.6.2. Colocar em cada um deles ao redor de 0,5g de amostra previamente cortada em pedaços de área menor que 10mm x 2mm.
5.6.3. Pesar os frascos novamente (M3).
5.6.4. Adicionar 5ml de DMA ou de solução de padrão-interno em cada um dos frascos.
5.6.5. Fechar hermeticamente, e, com agitador magnético, fazer a completa dissolução da amostra.
5.6.6. Finalmente colocar os frascos em um banho termostático durante 1 hora.

5.7. Análise cromatográfica
5.7.1. As condições de operação recomendadas são as seguintes:
Temperatura do injetor: 120ºC
Temperatura do detetor: 180ºC
Temperatura da coluna: 60ºFluxo: 20ml/min
Atenuação: adequar a concentração de cloreto de vinila encontrada,
Gás de arraste: Nitrogênio, grau cromatográfico.
5.7.2. Nas condições de operação indicadas em 5.7.1, injeta-se 1mm2 (m) "de espaço livre"da solução-padrão concentrada (S1) e corre-se o crometograma para determinar o tempo de retenção correspondente ao cloreto de vinila ou aos padrões internos.
5.7.3. Injetar em seguida, 1ml de "espaço livre" de cada um dos frascos (número 1 ao 15) que contenham os padrões preparados para obter a curva de calibração.
5.7.4. Medir em cada cromatograma a altura ou área de pico (y) correspondente ao tempo de retenção do cloreto de vinila (Tabela II).
5.7.5. Fazer o mesmo com cada um dos grupos de cinco amostras (ym) (Tabela III).

5.8. Controle das soluções padrão preparadas.
5.8.1. Preparar uma nova solução-padrão concentrada, uma segunda solução-padrão (S3) e um padrão que contenha 0,1mg/kg de cloreto de vinila em DMA (Frascos 10 e 11).
5.8.2. A média das determinações cromatográficas de cloreto de vinila efetuadas sobre esta última solução não deve diferir em mais de 5% do ponto correspondente sobre a curva de calibração. Se a diferença exceder a 5%, descartar todas as soluções preparadas e repetir o procedimento deste o princípio.

5.9. Cálculo dos resultados
5.9.1. Preparar a tabela seguinte com os dados obtidos com a amostra:

TABELA III
RESULTADOS

Frasco Pm = M2 - M1 ym xm xm/Pm
Número g mm ou u.a. mg mg/g
1 ao 5
5.9.2. Calcular os valores de xmi a partir da equação da reta obtida pelo método de quadrados mínimos:

xmi = ymi = h
a

5.9.3. Calcular a concentração de cloreto de vinila da seguinte forma:

concentração de cloreto de vinila (mg/g) = xmi/gmi
s

5.10. Confirmação da concentração de cloreto de vinila.
Quando a concentração de cloreto de vinila encontrado nas amostras superar a quantidade máxima permitida, os resultados obtidos devem ser confirmados por um dos três procedimentos seguintes:
5.10.1. Empregando outra coluna com fase estacionária de polaridade diferente.
Este procedimento se repetirá até obter um cromatograma que não evidencie superposição do pico de cloreto de vinila e/ou picos os correspondentes ao padrão interno com as constituintes da amostra.
5.10.2. Empregando outros detetores (por exemplo: detetor de condutividade microeletrolítico).
5.10.3. Empregando espectroscopia de massa.
Neste caso, se os ions moleculares com massa (m/e) 62 e 64 se encontrarem em relação de 3:1, pode-se considerar, com alta probabilidade, confirma a presença de cloreto de vinila. Em caso de dúvida, deve-se comprovar o espectro de massa total.

5.11. Repetibilidade
A diferença entre os resultados de duas determinações efetuadas simultaneamente ou logo em seguida sobre a mesma amostra, pelo mesmo analista e sob as mesmas condições, não deve exceder de 0,2mg de cloreto de vinila por kg de amostra.

5.12. Limites
O conteúdo máximo permitido de cloreto de vinila é de 1mg/kg de matéria plástica, tal qual estabelecido no Anexo I, correspondente à lista psoitiva de polímeros e resinas para embalagens e equipamentos plásticos em contato com alimentos.

ANEXO IX
DETERMINAÇÃO DE MONÔMERO DE ESTIRENO RESIDUAL

1 - ALCANCE
Este regulamento técnico de aplica à determinação de estireno em embalagens e equipamentos plásticos elaborados com poliestireno (PS) e outros copolímeros que utilizem este monômero e que se destinem a entrar em contato com alimentos.

2 - FUNDAMENTO
A determinação de estireno é efetuada por cromotografia em fase gasosa, após dissolução da amostra em cloreto de metileno. São descritos, como exemplo, dois métodos cromatográficos que poderão ser utilizados, dependendo da disponibilidade de equipamento de equipamento no laboratório de controle (métodos A e B).

3 - EQUIPAMENTOS
3.1 - Cromatógrafo a gás com detetor de ionização de chama.
3.2 - Coluna cromatográfica que permita a separação dos picos correspondentes ao estireno e ao cloreto de metileno:
3.2.1 - Método A: Coluna de 0,2m de comprimento e 3,2mm de diâmetro interno, empacotada com succinao de dietilenoglicol (DEGS) a 10% em Chromosorb 80/100.
3.2.2 - Método B: Coluna de 1,8m de comprimento e 3,2mm de diâmetro interno, empacotada com 20% SE-30 sobre Anakron ABS.
3.3 - Agitador magnético.

4 - REAGENTES
4.1.1 - Gás nitrogênio
4.1.2 - Ar sintético, purificado
4.1.3 - Gás hidrogênio
4.1.4 - Cloreto de metileno, redestilado
4.1.5 - Monômero de estireno, redestilado

4.2 - Método B:
4.2.1 - Gás argônio
4.2.2 - Gás oxigênio
4.2.3 - Gás hidrogênio
4.2.4 - Acetona p.a.
4.2.5 - Metanol p.a.
4.2.6 - Cloreto de metileno, redestilado
4.2.7 - Monômero de estireno, redestilado
Advertência:
O estireno é levemente tóxico por inalação, pode causar irritação nas mucosas, principalmente na ocular, e é inflamável, por isso deve-se trabalhar em capela.

5 - CONDIÇÕES DE OPERAÇÃO RECOMENDADAS
5.1 - Método A:
5.1.1 - Temperatura da coluna: 75ºC (isoterma)
5.1.2 - Temperatura do detetor: 200º C
5.1.3 - Temperatura do injetor: 150º C
5.1.4 - Fluxo de nitrogênio 30mL/min
5.1.5 - Sensibilidade: 10-9
5.1.6 - Volume injetado: 1,0mm3 (mL)
5.1.7 - Fluxo de gases do detetor: ar sintético: 300mL/minuto
hidrogênio: 30mL/minuto

5.2 - Método B:
5.2.1 - Temperatura da coluna: 130ºC
5.2.2 - Temperatura do detetor: 250ºC
5.2.3 - Temperatura do injetor: 150º C
5.2.4 - Sensibilidade: 10-9
5.2.5 - Volume injetado: 1,0mm3 (mL)
5.2.6 - Fluxo de argônio: 20mL/min
5.2.7 - Fluxo de gases do detetor: hidrogênio: 20mL/min
oxigênio: 40mL/min

6 - PROCEDIMENTO
6.1 - Preparação dos padrões
6.1.1 - Método A:
Pesar 15 mm3 (mL) de monômero de estireno em um balão volumétrico de 25mL. Completar o volume com cloreto de metileno. Efetuar as diluições necessárias em função de teor de estireno na amostra.
6.1.2 - Método B:
Colocar acetona em um frasco de 60mL, previamente tarado, até a altura do gargalo. Pesar novamente o sistema, após fechamento e selagem do frasco, para a determinação da massa exata de acetona. Adicionar então ao conteúdo do frasco um volume conhecido de estireno (por ex.: 2,5mm3 (mL), com o auxílio de uma microseringa). Pesar novamente o frasco para a determinação da massa de estireno. Calcular a concentração de estireno na solução-padrão em termos de mg de estireno por mm3 (mL) na solução, considerando a densidade da acetona a 20ºC (0,79g/mL). Preparar vários padrões, de maneira a cobrir a faixa de concentração desejada.

6.2 - Preparação da amostra
6.2.1 - Método A:
Cortar a amostra em pedaços pequenos de área menor que 10mm por 2mm. Pesar exatamente cerca de 0,300g de amostra em balão volumétrico de 10mL, completando o volume com cloreto de metileno. Caso persista algum resíduo insolúvel, separar esse resíduo por centrifugação ou decantação.
6.2.2 - Método B:
Cortar a amostra em pedaços, pequeno da área menor que 10mm por 2mm. Pesar cerca de 3,0g da amostra com precisão de 0,1mg em béquer de 150mL. Adicionar ao béquer, lentamente e(*) sob agitação, 20mL de cloreto de metileno. Após tal dissolução do poliestireno. Filtrar o conteúdo do béquer sob vácuo e separar o filtrado. Para garantir a total extração do estireno, repetir com o precipitado o procedimento de dissolução e precipitação do polímero. Filtrar sob vácuo. Juntar os dois filtrados em um balão volumétrico, completando o volume para 100ml com metanol.

6.3. Análise cromatográfica
6.3.1. Método A:
Através de uma microseringa, injetar 1mm3 (mL) da solução-padrão no cromatógrafo a gás. Medir a área do pico de monômero de estireno. Injetar 1mm3 (mL) da solução da amostra utilizando-se a técnica de ''flush'', com solvente e ar, para evitar perdas de amostra por evaporação. Medir a área produzida do pico resultante de estireno. Comparar com a área produzida pela solução-padrão.
6.3.2 - Método B:
Injetar no cormatógrafo a gás 1mm3 (mL) de cada solução-padrão e traçar as curva-padrão: resposta cromatográfica x concentração de estireno em solução. Injetar 1mm3 (mL) da solução de amostra no cromatógrafo a gás. Medir a área do pico de estireno e comparar com a curva-padrão.

7. CÁLCULOS
Calcula-se a concentração de estireno da seguinte forma:
7.1. Método A:
Conteúdo de estireno, em g/100g de amostra = Am x Cp x 10
Ap - Cm

sendo:
Am = área do pico de amostra, em unidade de área
Ap = área do pico do padrão, em unidade de área
Cm = concentração de solução-padrão da amostra (em g de amostra/ml)
Cp = concentração de solução-padrão (em mg/mg de estireno/ml).

7.2. Método B:
Conteúdo de estireno, em mg/kg = (R - b) x 105
a x VI x M

sendo:

R = resposta obtida na análise cromatográfica (unidade de área)
b = coeficiente linear da curva-padrão (unidades de área/mg de estireno)
a = coeficiente angular da curva-padrão (unidades de área/mg de estireno)
VI = volume de amostra injetada (g)
M = massa da amostra (g)

8. LIMITE
O conteúdo máximo permitido de estireno é de 0,25g de estireno/100g de amostra (0,25%) ou 250mg de estireno/kg amostra na matéria plástica, como estabelecido no Anexo I, correspondente à lista positiva de polímeros e resinas para embalagens e equipamentos plásticos em contato com alimentos.

ANEXO X

DETERMINAÇÃO DA MIGRAÇÃO ESPECÍFICA DE MONO E DIETILENOGLICOL

1. ALCANCE
Este regulamento técnico se aplica à determinação de etilenoglicol (EG) e dietilenoglicol (DEG) em embalagens e equipamentos plásticos elaborados com polietileno e teraftalato (PET), seus copolímeros e outros polímeros derivados de EG e DEG que sejam destinados a entrar em contato com alimentos.

2. FUNDAMENTO
Os ensaios de migração específica são realizados de acordo com a classificação de alimentos e simulantes (exceto para os simulantes de alimentos oleosos) e as condições de tempo e temperatura correspondentes aos ensaios de migração total detalhadas nos Anexos III e V desta Potaria, respectivamente.
Após os ensaios de migração, a concentração de etilenoglicol e dietilenoglicol nos extratos correspondentes é determinada por cromatografia a gás através de injeção direta de um concentrado do extrato e por sua quantificação por padrões externos.
NOTA: Não pode ser efetuada a determinação de EG e DEG em n-heptano devido à sua imiscibilidade neste solvente, a dificuldade de se obter um grau de pureza adequado do n-heptano e às interferências de outros componentes não poliméricos presentes nas amostras e solúveis neste simulante. Devido a isso, sugere-se que seja realizado o ensaio de migração específica de EG e DEG em simulante aquoso como solução mais drástica.

3. EQUIPAMENTO
3.1. Cromatógrafo à gás com detetor de ionização de chama.
3.2. Coluna cromatográfica que permita a separação dos picos correspondentes a EG e DEG e os solventes utilizados (por exemplo: coluna PORAPAK QUE de 1 m de comprimento e 3,2mm de diâmetro).

4. REAGENTES
4.1. Etilenoglicol, pureza maior que 99% (v/v)
4.2. Dietilenoglicol, pureza maior que 99% (v/v)
4.3. Etanol p.a.
4.4. Ácido acético p.a.
4.5. Água destilada.
4.6. Gás nitrogênio.
4.7. Ar sintético.
4.8. Gás hidrogênio.
Advertência:
Tanto o EG como o DEG são tóxicos por inalação e ingestão, irritantes da pele e mucosa e são inflmáveis; portanto, deve-se trabalhar em capela.

5. CONDIÇÕES DE OPERAÇÃO RECOMENDADAS
5.1. Temperatura da coluna isotérmica: 200ºC.
5.2. Temperatura do injetor: 250ºC.
5.3. Temperatura do detetor: 250ºC.
5.4. Fluxo de aproximadamente 30ml/min.
5.5. Volume de injeção: 2mL.

6. PROCEDIMENTO
6.1 - Preparação dos padrões e da curva de calibração
Preparar soluções-padrão de EG e de DEG separadamente, com os mesmos simulantes usados nos ensaios de migração de amostras para construir duas curvas de calibração relativas à concentração destes compostos na amostra. Em todos os casos, injetar as soluções concentradas da mesma maneira que a amostra.
6.2. Análise cromatográfica da amostra.
Concentrar 15ml do extrato em um balão com coluna de Snyder a 5ml em fogo direto com tela metálica. Seguir o mesmo procedimento com o branco correspondente. Injetar no cromatógrafo nas condições de operação recomendadas.
NOTAS:
1. 5 ml é o volume final obtido após a lavagem da coluna com extrato correspondente.
2. Em todos os casos, as determinações são realizadas em duplicata.
3. Quando se utilizar simulante de alimentos aquosos ácidos (solução de ácido acético em água), deverá ser realizado, antes da concentração, a neutralização do extrato com solução de NaOH (aq) concentrada.

7. CÁLCULOS
As concentrações de EG e DEG são obtidas através da curva de calibração e a partir deste resultado, calcular a migração específica com as fórmulas de cálculo estabelecidas no Anexo V.

8. LIMITES
8.1. O limite de detecção deste método é de 20mg/kg (ppm).
8.2. O limite de migração específica de EG e DEG é de 30mg/kg (ppm), (isolados ou combinados) como estabelecido no Anexo I.

ANEXO XI

DETERMINAÇÃO DA MIGRAÇÃO ESPECÍFICA DE ÁCIDO TEREFTÁLICO

1. ALCANCE
Este regulamento técnico se aplica à determinação de ácido tereftálico em embalagens e equipamentos plásticos elaborados com polietileno teraftalato (PET), seus copolímeros e outros polímeros de ácido tereftálico que sejam destinados a entrar em contato com alimentos.

2. FUNDAMENTO
Os ensaios de migração específica de ácido tereftálico em soluções aquosas são realizados de acordo com a classificação de alimentos e simulantes e as condições de tempo e temperatura correspondentes aos ensaios de migração total detalhadas nos Anexos III e V desta Portaria, respectivamente.
Após os ensaios de migração, a concentração de ácido tereftálicos nos extratos correspondentes é determinada por cromatografia líquida de alta pressão em fase reversa, utilizando um detetor ultravioleta.

3. EQUIPAMENTOS
3.1. Cromatógrafo líquido de alta pressão equipado com detetor de ultraviioleta variável.
3.2. Coluna de fase reversa que permite a separação do ácido tereftálico e dos solventes utilizados. Por exemplo: Quando se utiliza um cromatógrafo líquido Simadzu LC-6A com detetor ultravioleta Shimadzu SPD-6AV, sugere-se o uso de uma coluna Shimadzu-Shim-peck (CLC-OD6).

4. REAGENTES
4.1. Material grau HPLC.
4.2. Água destilada, filtrada por membrana de 0,5mm.
4.3. Ácido acético p.a., filtrado por membrana de 0,5mm.
4.4. Ácido tereftálico, pureza de 99%.

5. CONDIÇÕES DE OPERAÇÃO RECOMENDADAS
5.1. Fase móvel: ácido acético a 0,9% em água/metanol (60:40).
5.2. Fluxo: 1,3lm/min.
5.3. Volume de injeção: 50mL.
5.4. Temperatura: 40ºC.
5.5. Comprimento de onda do detetor: 240mm.

6. PROCEDIMENTO
6.1. Análise da amostra
Filtrar a solução obtida da migração específica através de membrana de 0,5mm. Injetar no cromatógrafo nas condições recomendadas descritas anteriormente, obtendo-se o pico correspondente ao ácido tereftálico (tr = 4,5 min.). Seguir o mesmo procedimento com o branco correspondente.
NOTA: Em todos os casos, são realizadas determinações em duplicata e se considera a média dos resultados para o cálculo.
6.2. Calibração externa
Fazer uma curva de calibração utilizando-se soluções de ácido tereftálico padrão de concentração 0,1: 0,2: 0,4: e 10,0 mg/kg (ppm) em água. Construir a curva de calibração onde constem as áreas dos picos correspondentes a cada concentração x a concentração, ajustando pelo método dos quadrados mínimos.

7. CÁLCULOS
A concentração de ácido tereftálico é calculada através da curva de calibração. Se o resultado do branco for maior que 0,2 mg/kg (ppm), subtrair este valor de concentração para a amostra, obtendo-se assim a concentração final. A partir dos dados de concentração do ácido tereftálico no extrato correspondente, calcular a migração específica com as fórmulas de cálculo estabelecidas no Anexo V.

8. LIMITES
8.1. O limite de detecção deste método é de 0,1mg/kg (ppm).
8.2. O limite de migração específica de ácido tereftálico é de 7,5 mg/kg (ppm), como estabelecido no Anexo I.

Fim de notasu/%lu

1 (janela)
No caso de n-heptano, o volume do mesmo deverá ser reduzido em destilador rotatório, com a recuperação deste solvente. As ultimas porções são transferidas para uma capsula tarada e prossegue-se como descrito anteriormente.

2 (Janela)
No caso do simulante utilizado ser n-heptano, o valor do resíduo seco deve ser dividido por 5. Se o valor da migração global correspondente for superior ao limite estabelecido submete-se o resíduo seco à uma extração com clorofórmio seguindo-se a seguintes técnicas:

Adicionar ao resíduo seco, na mesma capsula, 50 ml de clorofórmio. Aquecer cuidadosamente e filtrar em papel Whatman nº 41, lavando o papel de filtro com o mesmo solvente e recolhendo o filtrado em uma capsula tarada. Evaporara o solvente e secar em estufa a 100º C ± 5º C. Resfriar em dessecador e pesar o novo resíduo seco. Este resultado deve ser dividido por 5 para ser usado no cálculo final.